Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Purity >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-isa, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
DEPINISYON
Ang Saccharin ay naglalaman ng NLT 99.0% at NMT 101.0% ng C7H5NO3S, na kinakalkula sa pinatuyong batayan.
PAGKAKAKILANLAN
• Infrared Absorption <197K>
PAGSUSURI
• Pamamaraan
Halimbawa: 500 mg
Pagsusuri: I-dissove ang Sample sa 40 ML ng alkohol.Magdagdag ng 40 ML ng tubig at phenolphthalein TS.Titrate gamit ang 0.1 N sodium hydroxide.Magsagawa ng blangkong titration, kung kinakailangan, at gawin ang naaangkop na pagwawasto.Ang bawat mL ng 0.1 N sodium hydroxide ay katumbas ng 18.32 mg ng C7H5NO3S.
Pamantayan sa pagtanggap: 99.0%-101.0% sa pinatuyong batayan
MGA DUMI
Mga Inorganikong Impurities
• Nalalabi sa Pag-aapoy <281>: NMT 0.2%.Ang temperatura ng pag-aapoy ay 600 ± 50.
• Mga Mabibigat na Metal, Paraan II <231>: NMT 10 ppm
Mga Organikong Dumi
• Pamamaraan 1: Limitasyon ng Toluenesulfonamides
Panloob na karaniwang solusyon: 0.25 mg/mL ng caffeine sa methylene chloride
Standard stock solution: 20.0 µg/mL ng USP o-Toluenesulfonamide RS at 20.0 µg/mL ng USP p-Toluenesulfonamide RS sa methylene chloride
Karaniwang solusyon: I-evaporate ang 5.0 mL ng Standard stock solution sa pagkatuyo sa isang stream ng nitrogen.I-dissolve ang nalalabi sa 1 mL ng Panloob na karaniwang solusyon.
Sample na solusyon: Suspindihin ang 10 g ng Saccharin sa 20 mL ng tubig, at i-dissolve gamit ang 5-6 mL ng 10 N sodium hydroxide.Kung kinakailangan, ayusin ang solusyon na may 1 N sodium hydroxide o 1 N hydrochloric acid sa pH na 7-8, at dilute sa tubig hanggang 50 mL.Iling ang solusyon na may apat na dami bawat isa sa 50 ML ng methylene chloride.Pagsamahin ang mas mababang mga layer, tuyo sa anhydrous sodium sulfate, at salain.Hugasan ang filter at ang sodium sulfate na may 10 mL ng methylene chloride.Pagsamahin ang solusyon at ang mga paghuhugas, at mag-evaporate halos sa pagkatuyo sa isang paliguan ng tubig sa isang temperatura na hindi hihigit sa 40. Gamit ang isang maliit na dami ng methylene chloride, ilipat ang nalalabi sa isang angkop na 10-mL na tubo, sumingaw hanggang sa pagkatuyo sa isang stream ng nitrogen, at i-dissolve ang nalalabi sa 1.0 mL ng Panloob na karaniwang solusyon.
Blangkong solusyon: I-evaporate ang 200 mL ng methylene chloride hanggang sa matuyo sa isang water bath sa temperatura na hindi hihigit sa 40. I-dissolve ang nalalabi sa 1 mL ng methylene chloride.
Chromatographic system
(Tingnan ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: GC
Detector: Flame ionization
Column: 0.53-mm × 10-m fused silica column, pinahiran ng G3 phase (kapal ng pelikula 2 µm)
Temperatura
Injector: 250
Detektor: 250
Hanay: 180
Carrier gas: Nitrogen
Daloy ng daloy: 10 mL/min
Laki ng iniksyon: 1 µL
Split ratio: 2:1
Kaangkupan ng system
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Blangko na solusyon
[Tandaan-Ang mga sangkap ay na-eluted sa sumusunod na pagkakasunud-sunod: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, at caffeine.]
Mga kinakailangan sa pagiging angkop: Walang mga peak sa mga oras ng pagpapanatili para sa panloob na pamantayan, o-toluenesulfonamide, o p-toluenesulfonamide;Blangkong solusyon
Resolution: NLT 1.5 sa pagitan ng o-toluenesulfonamide at p-toluenesulfonamide, Standard na solusyon
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Pamantayan sa pagtanggap: Kung mayroong anumang mga peak dahil sa o-toluenesulfonamide at p-toluenesulfonamide sa chromatogram na nakuha gamit ang Sample solution, ang ratio ng kanilang mga lugar sa Internal standard na solusyon ay NMT ang katumbas na ratio sa chromatogram na nakuha sa Standard na solusyon. .
Mga indibidwal na dumi: Tingnan ang Talahanayan ng Impurity 1.
Talahanayan 1 ng karumihan
Pamantayan sa Pagtanggap ng Pangalan (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Pamamaraan 2: Limitasyon ng Benzoate at Salicylate
Sample na solusyon: 10 ML ng isang mainit, puspos na solusyon ng saccharin
Pagsusuri: Magdagdag ng ferric chloride TS dropwise sa Sample solution.
Pamantayan sa pagtanggap: Walang namuo o kulay violet na lumilitaw sa likido.
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• Melting Range o Temperatura 741: 226-230
• Pagkawala sa Pagpapatuyo <731>: Patuyuin ang isang sample sa 105 sa loob ng 2 oras: nawawala ang NMT ng 1.0% ng timbang nito.
• Readily Carbonizable Substances Test 271
Sample na solusyon: 40 mg/mL sa sulfuric acid (94.5%-95.5% [w/w] ng H2SO4), pinananatili sa 48-50 sa loob ng 10 min
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay walang higit na kulay kaysa sa Pagtutugma ng Fluid A, kapag tiningnan sa isang puting background.
• Kaliwanagan ng Solusyon
[Tandaan-Ang Sample na solusyon ay ihahambing sa Reference suspension A at sa tubig sa diffused daylight 5 min pagkatapos ng paghahanda ng Reference suspension A.]
Diluent: 200-g/L na solusyon ng sodium acetate
Hydrazine solution: 10.0 mg/mL ng hydrazine sulfate.[Tandaan-Pahintulutan na tumayo ng 4-6 na oras.]
Methenamine solution: Ilipat ang 2.5 g ng methenamine sa isang 100-mL glass-stoppered flask, magdagdag ng 25.0 mL ng tubig, ipasok ang glass stopper, at ihalo upang matunaw.
Pangunahing opalescent suspension: Ilipat ang 25.0 mL ng Hydrazine solution sa Methenamine solution sa 100-mL glass-stoppered flask.Paghaluin, at hayaang tumayo ng 24 h.[Tandaan-Ang pagsususpinde na ito ay matatag sa loob ng 2 buwan, kung ito ay nakaimbak sa isang lalagyang salamin na walang mga depekto sa ibabaw.Ang suspensyon ay hindi dapat sumunod sa salamin at dapat na maayos na halo-halong bago gamitin.Hayaang tumayo ang suspensyon ng 24 h.]
Opalescence standard: Dilute ang 15.0 mL ng Primary opalescent suspension na may tubig hanggang 1000 mL.[Tandaan-Ang pagsususpinde na ito ay hindi dapat gamitin nang lampas sa 24 na oras pagkatapos ng paghahanda.]
Reference suspension A: Opalescence standard at tubig (1 sa 20)
Reference suspension B: Opalescence standard at tubig (1 sa 10)
Sample na solusyon: 200 mg/mL sa Diluent
Pagsusuri
Mga Sample: Diluent, Reference suspension A, Reference suspension B, Sample solution, at tubig
Maglipat ng sapat na bahagi ng Sample solution sa isang test tube na walang kulay, transparent, neutral na salamin na may flat base at panloob na diameter na 15–25 mm upang makakuha ng lalim na 40 mm.Sa katulad na paraan, ilipat ang mga bahagi ng Reference suspension A, Reference suspension B, tubig, at Diluent sa magkahiwalay na katugmang mga test tube.Ihambing ang mga solusyon sa diffused daylight, patayo na tumitingin sa isang itim na background (tingnan ang Spectrophotometry at Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Tandaan—Ang diffusion ng liwanag ay dapat na ganoon na ang Reference suspension A ay madaling makilala mula sa tubig, at na Reference suspension B ay madaling makilala mula sa Reference suspension A. ]
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay nagpapakita ng parehong kalinawan gaya ng sa tubig, o Diluent, o ang opalescence nito ay NMT na sa Reference suspension A.
• Kulay ng Solusyon
Diluent A: 200-g/L na solusyon ng sodium acetate
Diluent B: 10-g/L na solusyon ng hydrochloric acid
Standard stock solution: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, at Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standard na solusyon: Standard stock solution at Diluent B (1 sa 100).[Tandaan-Ihanda kaagad ang Karaniwang solusyon bago gamitin.]
Sample na solusyon: Gamitin ang Sample na solusyon mula sa pagsubok para sa Clarity of Solution.
Pagsusuri
Mga Sample: Diluent A, Standard solution, Sample solution, at tubig
Maglipat ng sapat na bahagi ng Sample solution sa isang test tube na walang kulay, transparent, neutral na salamin na may flat base at panloob na diameter na 15–25 mm upang makakuha ng lalim na 40 mm.Sa katulad na paraan, ilipat ang mga bahagi ng Standard solution, Diluent A, at tubig upang magkahiwalay, na tumutugma sa mga test tube.Ihambing ang mga solusyon sa diffused daylight, patayo na tumitingin sa isang puting background (tingnan ang Spectrophotometry at Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay may hitsura ng tubig o Diluent A, o hindi mas matindi ang kulay kaysa sa Standard na solusyon.
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• Pag-iimbak at Pag-iimbak: Itago sa mahusay na saradong mga lalagyan.Mag-imbak sa temperatura ng kuwarto.
• Mga Pamantayan sa Sanggunian ng USP <11>
USP Saccharin RS Click to View Structure
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS