Bitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEPINISYON
Ang Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate ay isang timpla na nabuo sa pamamagitan ng esterification ng d-alpha tocopheryl acid succinate at polyethylene glycol.Ang pinaghalong ester ay pangunahing binubuo ng mono-esterified polyethylene glycol at isang maliit na halaga ng di-esterified polyethylene glycol.Naglalaman ito ng NLT 25.0% ng d-alpha tocopherol (C29H50O2).
PAGKAKAKILANLAN
• A. Gas Chromatographic Identification Test
Pagsusuri: Magpatuloy ayon sa itinuro sa pagsusulit para sa Nilalaman ng Alpha Tocopherol.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang oras ng pagpapanatili ng pangunahing peak ng Sample solution ay tumutugma sa Standard na solusyon.
KOMPOSISYON
• Nilalaman ng Alpha Tocopherol
Solvent: 0.25 mL ng phenolphthalein TS sa 1 L ng alkohol
Panloob na karaniwang solusyon: 12 mg/mL ng ethyl arachidate sa isooctane
Karaniwang solusyon: Ilipat ang 32.5 mg ng USP Alpha Tocopherol RS sa isang angkop na reaction flask.Magdagdag ng 2 mL ng pyridine at 0.5 mL ng N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide na may 1% trimethylchlorosilane, at painitin ang flask sa 100 para sa 10 min.Palamigin ang prasko, magdagdag ng 5.0 mL ng Panloob na karaniwang solusyon na sinusundan ng 20 mL ng isooctane, at iling.
Sample solution: Maglipat ng katumbas na dami ng 0.100–0.160 g ng Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate na natunaw sa 60 sa isang culture tube (mga 20 cm ang haba at 2.5 cm ang lapad) na nilagyan ng screw cap.Magdagdag ng 40–50 mg ng ascorbic acid at ilang kumukulong chips, na sinusundan ng 20 mL ng Solvent.[Tandaan—I-reflux ang solusyon nang malumanay nang walang paglabas ng mga nilalaman.] Ilagay ang tubo sa isang heating block na nakatakda sa 100–150.Kapag ang sample ay ganap na natunaw, magdagdag ng 0.25 g ng potassium hydroxide, at magpatuloy sa reflux sa loob ng 30 min.Alisin ang tubo mula sa init, at habang mainit pa ang mga nilalaman, magdagdag ng 1–2 mL ng hydrochloric acid nang patak-patak hanggang mawala ang kulay rosas na kulay.[Pag-iingat—Exothermic na reaksyon.Hayaang tumulo ang acid sa loob ng tubo upang maiwasan ang pag-splash.] Palamigin ang tubo, pagkatapos ay hugasan ang mga gilid ng tubo na may 20 ML ng tubig.Magdagdag ng 5.0 mL ng Panloob na karaniwang solusyon, takip, at iling upang matiyak ang masusing paghahalo.Hayaang tumayo ang tubo hanggang sa mabuo ang dalawang magkakaibang layer.Ilipat ang 2.5–3.5 mL ng itaas na layer sa isang angkop na reaction flask, at magdagdag ng 2.0 mL ng pyridine na sinusundan ng 2.5 mL ng N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide na may 1% trimethylchlorosilane.Painitin ang prasko sa 100 sa loob ng 10 min.Palamig, at pagkatapos ay magdagdag ng 12 ML ng isooctane.
Chromatographic system
(Tingnan ang Chromatography 621, System Suitability.)
Mode: GC
Detector: Flame ionization
Column: 0.25-mm × 15-m fused-silica capillary;pinahiran ng 0.25-µm film ng phase G27
Temperatura
Injector: 280
Detektor: 345
Hanay: Tingnan ang Talahanayan 1.
Talahanayan 1
Paunang Temperatura(°) Temperatura Ramp (°/min) Panghuling Temperatura (°) Oras ng Pag-hold sa Panghuling Temperatura (min)
260 20 340 1
Carrier gas: Helium
Daloy ng daloy: 1.5 mL/min
Laki ng iniksyon: 1 µL
Uri ng iniksyon: Split ratio, 200:1
Kaangkupan ng system
Halimbawa: Karaniwang solusyon
Mga kinakailangan sa pagiging angkop
Tailing factor: NMT 2.0 para sa peak ng alpha tocopherol
Relative standard deviation: NMT 2.0% para sa ratio ng peak area ng alpha tocopherol sa internal standard na peak area
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na Solusyon
Kalkulahin ang porsyento ng d-alpha tocopherol (C29H50O2) sa bahagi ng Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate na kinuha:
Resulta = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= internal standard ratio (peak area ng alpha tocopherol/peak area ng internal standard) mula sa Sample solution
RS= internal standard ratio (peak area ng alpha tocopherol/peak area ng internal standard) mula sa Standard solution
WS= bigat ng USP Alpha Tocopherol RS na ginamit sa paghahanda ng Standard solution (mg)
WU= bigat ng Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate na kinuha para ihanda ang Sample solution (mg)
Pamantayan sa pagtanggap: NLT 25.0%
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• Optical Rotation, Specific Rotation 781S
[Tandaan-Kinikilala ng pagsubok na ito ang d-alpha tocopherol pagkatapos ng saponification.]
Sample na solusyon: Ilipat ang 0.9 g ng Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate, natunaw sa 60, sa isang angkop na test tube na nilagyan ng takip, at i-dissolve sa 10.0 mL ng alkohol.Ilagay ang tubo sa isang heating block na nakatakda sa 100–105.[Tandaan-I-reflux ang solusyon nang malumanay nang walang paglabas ng mga nilalaman.] Kapag ang sample ay ganap na natunaw, magdagdag ng 2-3 pellets ng sodium hydroxide, at magpatuloy sa reflux para sa karagdagang 30 min.Alisin ang tubo mula sa init, at habang mainit pa ang nilalaman, i-neutralize gamit ang phenolphthalein bilang indicator sa pamamagitan ng dahan-dahang pagdaragdag ng 10 mL ng pinaghalong tubig at hydrochloric acid (1:1) hanggang sa mawala ang kulay rosas na kulay.[Pag-iingat-Exothermic na reaksyon.Hayaang tumulo ang acid solution sa loob ng tubo upang maiwasan ang pag-splash.] Palamigin ang tubo, takpan, at iling hanggang sa maayos ang paghahalo ng mga nilalaman.Magdagdag ng 25.0 mL ng heptane, cap, at iling ng 1 min upang matiyak ang masusing paghahalo.Hayaang tumayo ang tubo hanggang sa mabuo ang dalawang magkakaibang layer.Ilipat ang tuktok na layer sa isang malinis, tuyo na tubo ng kultura, pagkatapos ay magdagdag ng 10.0 ML ng tubig sa nakuhang solusyon.Takpan, kalugin, at hayaang maghiwalay ang mga layer.Ilipat ang itaas na layer sa isang malinis, tuyo na tubo.Magdagdag ng 10.0 mL ng potassium ferricyanide solution, na inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng 2 g ng potassium ferricyanide sa 10.0 mL ng 0.2 M sodium hydroxide, at palitan ang takip.Kalugin nang malakas sa loob ng 45 s, at hayaang maghiwalay ang mga layer sa loob ng 30 min.Kung ang tuktok na layer ng heptane ay malinaw, magpatuloy sa pagsukat para sa tiyak na pag-ikot;kung hindi malinaw, tuyo sa walang tubig na sodium sulfate bago magpatuloy sa pagsusuri.[Tandaan-Gamitin ang mga resulta ng pagsubok para sa Nilalaman ng Alpha Tocopherol upang kalkulahin ang tiyak na pag-ikot.]
Pamantayan sa pagtanggap: NLT +24.0
• Solubility sa Tubig
Sample: 20 g ng tinunaw na Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Pagsusuri: Ilagay ang Sample sa isang glass container sa magnetic stirrer.Agad na magdagdag ng 80 ML ng tubig na kumukulo habang hinahalo.Hayaang lumamig sa temperatura ng silid na may patuloy na pagpapakilos.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang solusyon ay nagiging malinaw sa loob ng 3 oras.
• Halaga ng Acid
Halimbawa: 1 g ng Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Pagsusuri: I-dissolve ang Sample sa 25 mL ng pinaghalong alkohol at eter (1:1) na na-neutralize sa phenolphthalein na may 0.1 N sodium hydroxide.Magdagdag ng 0.5 mL ng phenolphthalein TS, at i-titrate ng 0.10 N sodium hydroxide hanggang sa ang solusyon ay manatiling malabong kulay-rosas pagkatapos manginig sa loob ng 30 s.
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 0.027 mEq/g, katumbas ng NMT 0.27 mL ng 0.10 N sodium hydroxide
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• Pag-iimbak at Pag-iimbak: Itago sa masikip na lalagyan, at iimbak na protektado mula sa liwanag.
• Pag-label: Ang pag-label ay nagpapahiwatig ng nilalaman ng d-alpha tocopherol, na ipinahayag sa mg/g.
• Mga Pamantayan sa Sanggunian ng USP 11
USP Alpha Tocopherol RS