Asesülfam K CAS 55589-62-3 Asesülfam Potasyum Saflık >%99,0 (HPLC)

TANIM
Asesülfam Potasyum, kurutulmuş bazda hesaplandığında %99,0 NLT ve %101,0 NMT C4H4NO4SK içerir.
TANILAMA
• A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
• B. TANIMLAMA TESTLERİ-GENEL, Potasyum <191>
Numune solüsyonu: 100 mg/mL
Kabul kriterleri: Gereksinimleri karşılar
TAHLİL
• PROSEDÜR
Örnek: 150 mg
Titrimetrik sistem (Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Boş: 50 mL buzlu asetik asit
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.
0,1 N perklorik asit VS ile titre edin.Boş bir belirleme gerçekleştirin.
Örnekteki asesülfam potasyum (C4H4NO4SK) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
B = Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N = titrant gerçek normalliği (mEq/mL)
F = denklik faktörü, 201,2 mg/mEq
W = Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %99,0–%101,0
KİRLİLİKLER
• FLORÜR SINIRI
[NOT-Bu test boyunca plastik malzeme kullanın.]
Çözüm A: 210 g sitrik asit monohidratı 400 mL suda eritin.Konsantre amonyakla pH'ı 7,0'a ayarlayın ve suyla 1000 mL'ye seyreltin.
Çözüm B: 132 mg/mL dibazik amonyum fosfat
Çözelti C: 500 mL su içinde 292 g edetik asit süspansiyonuna 200 mL amonyum hidroksit ekleyin, amonyum hidroksit ile pH'ı 6 ile 7 arasında ayarlayın ve 1000 mL yapmak için suyla seyreltin.
Tampon solüsyonu: Eşit hacimlerde Solüsyon A, Solüsyon B ve Solüsyon C'yi karıştırın ve amonyum hidroksit ile pH'ı 7,5'e ayarlayın.
Standart stok solüsyonu: Önceden 300°'de 12 saat kurutulmuş 0,442 g sodyum florürü 1 L'lik ölçülü bir şişeye tartın ve hacme kadar su ile seyreltin.Çözeltiyi kapalı bir plastik kapta saklayın.Kullanmadan hemen önce, bu çözeltiden 5 mL'yi 100 mL'lik ölçülü bir balona pipetleyin ve suyla hacme seyreltin.Bu çözeltinin her mL'si 10µg florür iyonu içerir.
Standart solüsyon A: 0,5 mL Standart stok solüsyonu ve 15,0 mL Tampon solüsyonunu karıştırın ve suyla 50 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon B: 1,0 mL Standart stok solüsyonu ve 15,0 mL Tampon solüsyonunu karıştırın ve suyla 50 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon C: 1,5 mL Standart stok solüsyonu ve 15,0 mL Tampon solüsyonunu karıştırın ve suyla 50 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon D: 3,0 mL Standart stok solüsyonu ve 15,0 mL Tampon solüsyonunu karıştırın ve suyla 50 mL'ye seyreltin.
Numune solüsyonu: 50 mL'lik bir balon jojeye 3 g Asesülfam Potasyum ekleyin.Suda eritin, 15,0 mL Tampon çözeltisi ekleyin ve hacme kadar su ile seyreltin.
Analiz
Örnekler: Standart çözüm A, Standart çözüm B, Standart çözüm C, Standart çözüm D ve Örnek çözüm
Standart çözeltilerin ve Numune çözeltisinin mV cinsinden potansiyelini (bkz.Ölçümleri alırken solüsyonu 25 mL'lik bir behere aktarın ve elektrotları daldırın.Behere polytef kaplı bir karıştırma çubuğu yerleştirin, beheri üstü yalıtılmış bir manyetik karıştırıcıya yerleştirin ve denge sağlanana kadar (1-2 dakika) karıştırmaya bırakın.Floride özgü iyon elektrodundaki kristali çizmemeye dikkat ederek ölçümler arasında elektrotları durulayın ve kurutun.Her bir Standart çözeltinin potansiyelini ölçün ve semilogaritmik kağıt üzerinde µg/mL cinsinden florür konsantrasyonunu mV cinsinden potansiyele karşı çizin.Numune solüsyonunun potansiyelini ölçün ve standart eğriden µg/mL cinsinden florür konsantrasyonunu belirleyin.
Alınan Asesülfam Potasyum kısmındaki florür içeriğini ppm cinsinden hesaplayın:
Sonuç = (D × C/W)
V = Numune solüsyonunun hacmi (mL)
C = Numune solüsyonundaki florür konsantrasyonu, standart eğriden (mg/mL)
W = Numune çözeltisini hazırlamak için alınan Asesülfam Potasyum ağırlığı (g)
Kabul kriterleri: NMT 3 ppm
• AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFİK SAFLIK
Çözüm A: 3,3 mg/mL tetrabutilamonyum hidrojen sülfat
Mobil faz: Asetonitril ve Çözüm A (2:3)
Sistem uygunluk çözümü: USP Asesülfam Potasyum RS ve etilparaben'in her biri için 2 µg/mL
Standart solüsyon: 0,2 µg/mL USP Asesülfam Potasyum RS
Numune solüsyonu: 10 mg/mL
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 227 nm
Sütun: 4,6 mm × 25 cm;5 µm paketleme L1
Akış hızı: 1 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 20 µL
Sistem uygunluk
Örnek: Sistem uygunluk çözümü
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Asesülfam potasyum ve etilparaben arasında NLT 2
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Asesülfam potasyum pikinin alıkonma süresinin 3 katı NLT çalışma süresi için kromatogramları kaydedin ve piklerin alan tepkilerini ölçün.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonundan asesülfam potasyumunkinden farklı bir alıkonma süresindeki herhangi bir pik yanıtı, Standart solüsyondan (%0,002) asesülfam potasyum pikinin yanıtını aşmaz.
ÖZEL TESTLER
• ASİT VEYA ALKALİTE
Örnek çözelti: 20 mL karbondioksit içermeyen suda 4,0 g
Analiz: 0,1 mL bromotimol mavisi TS ekleyin.Çözelti sarı ise, mavi bir renk elde etmek için 0,01 N sodyum hidroksit ile titre edin.Çözelti mavi ise, sarı bir renk elde etmek için 0,01 N hidroklorür asit ile titre edin.
Kabul kriterleri: NMT 0,2 mL 0,01 N sodyum hidroksit veya NMT 0,2 mL 0,01 N hidroklorik asit gereklidir.
• KURUTMA KAYBI <731>: Bir numuneyi 105°'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %1,0'ını kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
• AMBALAJLAMA VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış bir kapta ve ışıktan koruyarak muhafaza edin.Oda sıcaklığında saklayın.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Asesülfam Potasyum RS