Adenozin CAS 58-61-7 Testi %99,0 - %101,0 USP Standart Fabrika Yüksek Saflık

TANIM
Adenozin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %99,0 NLT ve %101,0 NMT C10H13N5O4 içerir.
TANILAMA
• A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>: NMT %0,1
TAHLİL
• ADENOSİN
Numune: 200 mg Adenozin önceden 105°'de 2 saat süreyle kurutuldu
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: VS klorik asit başına 0,1 N
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: 50 mL buzlu asetik asit içinde eritin ve klorik asit VS başına 0,1 N ile titre edin.Alınan kısımdaki Adenosin (C10H13N5O4) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Numune titrant hacmi (mL)
B = Kör titrant hacmi (mL)
N= titrant normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü: 267,25 mg/mEq
W= Numunenin ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kuru bazda %99.0-%101.0
• KİRLİLİKLER
• ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,1
• AĞIR METALLER, Yöntem II <231>: NMT 10 ppm
• AMONYAK SINIRI
Numune solüsyonu: 10 mL suda 0,5 g süspanse edin.30 saniye karıştırın ve kaba bir filtreden geçirin.Süzüntüyü suyla 15 mL'ye seyreltin ve süzüntüyü kullanın.
Standart solüsyon: Suda 0,4 µg/mL amonyum klorür
Analiz: Numune solüsyonuna ve Standart solüsyona 0,3 mL alkalin merkürik-potasyum iyodür TS ekleyin, test tüplerini kapatın ve 5 dakika beklemeye bırakın.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu, Standart solüsyondan (NMT 4 ppm amonyak) daha yoğun bir sarı renk göstermez.
• KLORÜR SINIRI
Numune solüsyonu: 10 mL suda 0,2 g süspanse edin.30 saniye karıştırın, kaba bir filtreden geçirin ve süzüntüyü kullanın.
Standart solüsyon: Suda 2,3 µg/mL sodyum klorür
Analiz: Numune çözeltisine ve 10 mL Standart çözeltiye 1 mL nitrik asit ve 1 mL gümüş nitrat TS ekleyin ve her çözeltiyi suyla 40 mL'ye seyreltin.Çözümlerin ışıktan korunarak 5 dakika beklemesine izin verin.
Kabul kriterleri: Koyu bir arka plana karşı bakıldığında, Numune solüsyonu Standart solüsyondan (NMT %0,007 klorür) daha bulanık değildir.
• SÜLFAT SINIRI
Numune solüsyonu: 15 mL suda 0,75 g süspanse edin.30 saniye karıştırın, kaba bir filtreden geçirin ve süzüntüyü kullanın.
Standart çözelti: 15 mL suya 0,15 mL 0,020 N sülfürik asit ekleyin.
Analiz: Numune çözeltisine ve Standart çözeltiye 2 mL baryum klorür TS ve 1 mL 3 N hidroklorik asit ekleyin, her çözeltiyi suyla 30 mL'ye seyreltin ve karıştırın.Çözümlerin 5 dakika beklemesine izin verin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu, Standart solüsyondan (NMT %0,02 sülfat) daha bulanık değildir.
• ORGANİK KİRLİLİKLER
Çözüm A: Suda 6,8 g/L potasyum hidrojen sülfat ve 3,4 g/L tetrabutilamonyum hidrojen sülfat.2 N potasyum hidroksit ile pH'ı 6,5'e ayarlayın.
Çözüm B: 0,1 g/L sodyum azit çözeltisi
Mobil aşama: Çözüm A ve Çözüm B (60:40)
Sistem uygunluk çözümü: Mobil fazda Adenozin ve inozinin her biri için 0,2 mg/mL
Numune solüsyonu: Mobil fazda 1,0 mg/mL Adenosin
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 254 nm
Sütun: 4,6 mm × 25 cm;5 µm paketleme L1
Akış hızı: 1,5 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 20 µL
Sistem uygunluk
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Adenosin ve inozin arasında NLT 9.0
Kuyruk faktörü: NMT 2.5
Bağıl standart sapma: NMT %2,0
[NOT-Numune solüsyonunu kromatografiye tabi tutun ve çalışma süresini ana zirvenin tutma süresinin en az iki katına ayarlayın.]
Analiz
Örnek: Örnek çözüm
Alınan Adenozin kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rT) × 100
rU = Numune çözeltisinden her bir safsızlığın pik yanıtı
rT = Numune çözeltisinden tüm tepe noktaları için tüm yanıtların toplamı
Kabul kriterleri
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,1 guanozin, inosin ve üridin ve NMT %0,2 adenin
Toplam safsızlıklar: NMT %0,5
ÖZEL TESTLER
• ERİME ARALIĞI VEYA SICAKLIK <741>: 233°-238°
• OPTİK DÖNÜŞ, Özgül Dönüş <781S>: -68° ila -72°
Test solüsyonu: Sodyum hidroksit solüsyonunda 20 mg/mL (20'de 1), önceden 105°'de 2 saat kurutulmuş bir numune üzerinde belirlenir
ASİT VEYA ALKALİTE: 20 mL karbondioksitsiz suda 1 g süspanse edin.30 saniye karıştırın ve kaba bir filtreden geçirin.Süzüntünün iki 10 mL'lik kısmının her birine 0.1 mL bromokresol mor TS ekleyin.
Kabul kriterleri: NMT 0,3 mL 0,01 N sodyum hidroksit, bir porsiyonda mavi-mor bir renk üretmek için gereklidir.NMT 0,1 mL 0,01 N hidroklorik asit diğer kısımda sarı renk oluşması için gereklidir.
•KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi 105°C'de 2 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,5'ini kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
•PAKETLEME VE DEPOLAMA: Sıkı, ışığa dayanıklı kaplarda muhafaza edin ve kontrollü oda sıcaklığında saklayın.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Adenosin RS