Basitrasin Çinko CAS 1405-89-6 Potens ≥70 IU/mg Peptid Antibiyotik Fabrikası

Basitrasinler, çinko kompleksi.
Basitrasinler çinko kompleksi [1405-89-6].
» Basitrasin Çinko, ana bileşenleri basitrasin A, B1, B2 ve B3 olan antimikrobiyal polipeptitlerin bir karışımından oluşan basitrasinin çinko kompleksidir.Kurutulmuş bazda hesaplandığında, mg başına 65 Basitrasin Ünitesinden daha az olmayan bir potansiyele sahiptir.Kuru bazda hesaplandığında yüzde 4.0'dan az ve yüzde 6.0'dan fazla olmayan çinko (Zn) içerir.
Paketleme ve saklama- Sıkı kaplarda muhafaza edin ve serin bir yerde saklayın.
Etiketleme-Yalnızca parenteral olmayan ilaçların üretiminde kullanılacağını belirtmek için etiketleyin.Reçeteyle hazırlanacak şekilde paketlendiğinde, steril olmadığını ve açıldıktan sonra 60 günden daha uzun süre potensin garanti edilemeyeceğini belirtmek ve miligram başına Basitrasin Ünitesi sayısını belirtmek için etiketleyin.Steril dozaj formlarının hazırlanmasında kullanılması amaçlandığında, etiket steril olduğunu veya steril dozaj formlarının hazırlanması sırasında daha fazla işleme tabi tutulması gerektiğini belirtir.
USP Referans standartları <11>-
USP Basitrasin Çinko RS
Tanılama-
A: İnce Tabaka Kromatografik Tanımlama Testi <201BNP>: gereklilikleri karşılar.
B: Kompozisyon testinde sıvı kromatografik prosedürün gerekliliklerini karşılar.
Sterilite <71>-Etiketin steril olduğunu belirttiği durumlarda, İncelenecek Ürünün Sterilite Testi altında Membran Filtrasyonu için belirtilen şekilde test edildiğinde, her bir L'ye 20 eklenmiş Sıvı A'nın kullanılması dışında gereksinimleri karşılar. g edetat disodyum.
pH <791>: 6,0 ve 7,5 arasında, mL başına yaklaşık 100 mg içeren (doymuş) bir solüsyonda.
Kurutma kaybı <731>-Kılcal tıpalı bir şişede yaklaşık 100 mg, vakumda 60°C'de 3 saat kurutun: ağırlığının %5,0'inden fazlasını kaybetmez.
Çinko içeriği- [not-Standart müstahzarlar ve Test müstahzarı, cihazın lineer veya çalışma aralığına uyarlanabilen uygun konsantrasyonlarda çözeltiler elde etmek için gerekirse 0,001 N hidroklorik asitle kantitatif olarak seyreltilebilir.]
Standart hazırlıklar- 3,11 g çinko oksidi hassas bir şekilde tartılmış olarak 250 mL'lik bir ölçülü balona aktarın, 80 mL 1 N hidroklorik asit ekleyin, çözünmesi için ısıtın, soğutun, hacme kadar su ile seyreltin ve karıştırın.Bu solüsyon mL başına 10 mg çinko içerir.Sırasıyla mL başına 0,5, 1,5 ve 2,5 µg çinko içeren Standart müstahzarlar elde etmek için bu solüsyonu 0,001 N hidroklorik asitle daha fazla seyreltin.
Test hazırlığı-Doğru şekilde tartılmış yaklaşık 200 mg Bacitracin Zinc'i 100 mL'lik bir ölçülü balona aktarın.0,01 N hidroklorik asit içinde eritin, aynı çözücü ile hacme seyreltin ve karıştırın.Bu çözeltinin 2 mL'sini 200 mL'lik ölçülü bir balona pipetleyin, 0,001 N hidroklorik asitle hacme seyreltin ve karıştırın.
Prosedür-Uygun bir atomik absorpsiyon spektrofotometresi (bkz. Spektrofotometri ve Işık saçılımı <851>), çinko içi boş katot lambası ve kör olarak 0,001 N hidroklorik asit kullanan bir hava-asetilen alevi.Standart müstahzarların absorbanslarını konsantrasyona karşı µg/mL çinko cinsinden çizin ve çizilen üç noktaya en iyi uyan düz çizgiyi çizin.Bu şekilde elde edilen grafikten Test preparasyonundaki çinko konsantrasyonunu µg/mL cinsinden belirleyin.Aşağıdaki formüle göre alınan Basitrasin Çinko kısmındaki çinko içeriğini yüzde olarak hesaplayın:
1000C / W
burada C, Test preparasyonundaki çinkonun mL başına µg cinsinden konsantrasyonudur;ve W alınan Bacitracin Zinc kısmının mg cinsinden ağırlığıdır.
Kompozisyon-
Tampon- 34,8 g dibazik potasyum fosfatı 1 L suda çözün.27,2 g potasyum fosfat, monobazik, 1 L suda çözülmüş, pH'ı 6,0'a ayarlayın.
Mobil Faz-Metanol, su, Tampon ve asetonitril (26:15:5:2) karışımı hazırlayın.İyice karıştırın ve gazını alın.
Seyreltici-40 g edetat disodyumu 1 L suda çözün.Seyreltik sodyum hidroksit ile pH'ı 7,0'a ayarlayın.
Sistem uygunluk solüsyonu-ML başına yaklaşık 2,0 mg nominal konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için doğru şekilde tartılmış miktarda USP Bacitracin Zinc RS'yi Diluent içinde çözün.
Eşik solüsyonunun bildirilmesi - mL başına 0,01 mg'lık bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için uygun bir hacimde Sistem uygunluk solüsyonunu su ile kantitatif olarak seyreltin.
Pik belirleme solüsyonu-ML başına yaklaşık 2,0 mg nominal konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için tartılmış miktarda USP Bacitracin Zinc RS'yi uygun bir Seyreltici hacminde çözün.Kaynar su banyosunda 30 dakika ısıtın.Oda sıcaklığına soğutun.
Test solüsyonu- mL başına yaklaşık 2,0 mg nominal konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için doğru bir şekilde tartılmış miktarda Bacitracin Zinc'i Diluent içinde çözün.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)-Sıvı kromatografi, bir absorbans detektörü ve 5 µm dolgu L1 içeren uç başlıklı 4,6- × 250 mm kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada 1,0 mL'dir.Dedektörün dalga boyunu 300 nm olarak ayarlayın.Yaklaşık 100 µL Peak tanımlama solüsyonu enjekte edin ve bilinen bir safsızlık olan basitrasin F'nin yerini Tablo 1'de gösterilen göreli tutma süresini kullanarak belirleyin.
tablo 1
Bileşen Adı Bağıl Tutma Süresi (yaklaşık)
Basitrasin C1 0.5
Basitrasin C2 0.6
Basitrasin C3 0.6
Basitrasin B1 0.7
Basitrasin B2 0.7
Basitrasin B3 0.8
Basitrasin A 1.0
Basitrasin F 2.4
Dedektörün dalga boyunu değiştirin ve 254 nm'ye ayarlayın.Sistem uygunluk solüsyonunu kromatografiye tabi tutun ve Prosedür için belirtildiği şekilde pik tepkilerini kaydedin: basitrasin'in en aktif bileşenlerinin (basitrasin A, B1, B2 ve B3) piklerini, erken salınan peptitleri (basitrasin B1 nedeniyle pikten önce elüsyon yapanlar) belirleyin ) ve safsızlık, basitrasin F, Tablo 1'de verilen bağıl alıkonma süresi değerlerini kullanarak. Tepeden vadiye oranını aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:
BG / YG
buradaki Hp, basitrasin Bl'e bağlı tepe noktasının taban çizgisinin üzerindeki yüksekliktir;ve HV, basitrasin B1 pikini basitrasin B2 nedeniyle pikten ayıran eğrinin en düşük noktasının taban çizgisinin üzerindeki yüksekliktir.Zirve-vadi oranı 1.2'den az değildir.
Prosedür-Eşit hacimlerde (100 µL) Seyreltici, Test solüsyonu ve Raporlama eşik solüsyonunu ayrı ayrı enjekte edin.Basitrasin A'nın alıkonma süresinin yaklaşık üç katı kadar kromatogramları kaydedin. Tablo 1'de gösterilen bağıl alıkonma sürelerini kullanarak pikleri belirleyin. Test solüsyonundaki tüm piklerin pik alanlarını ölçün.[not-Raporlama eşik solüsyonundaki basitrasin A pikinin alanından daha az alana sahip olan Test solüsyonundaki herhangi bir pik dikkate alınmaz;Seyrelticide gözlenen herhangi bir tepe noktasını dikkate almayın.]
not-Aşağıdaki hesaplamalarda toplam alan, raporlama eşiği dışındaki tüm piklerin alanı olarak tanımlanır.
basitrasin içeriği a-Basitrasin A'nın yüzdesini şu formülle hesaplayın:
(rA / Toplam alan) × 100
burada rA, basitrasin A'nın alan yanıtıdır. Basitrasin A içeriği, Toplam alanın %40,0'ından az değildir.
aktif basitrasin içeriği-Aktif basitrasin yüzdesini (basitrasin A, B1, B2 ve B3) aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Toplam alan)×100
burada rA, rB1, rB2 ve rB3, sırasıyla basitrasin A, B1, B2 ve B3'ün alan tepkileridir.Basitrasin A, B1, B2 ve B3'ün toplamı, Toplam alanın %70.0'ından az değildir.
erken salınan peptitlerin limiti-Basitrasin B1'e bağlı pikten önce elüsyon yapan tüm piklerin yüzdesini aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:
(rPreB1 / Toplam alan) ×100
burada rPreB1, basitrasin B1 için zirveden önce elüsyon yapan tüm zirvelerin yanıtlarının toplamıdır.Erken yıkanan peptitlerin sınırı (basitrasin B1'e bağlı olarak zirveden önce elüte olanlar) %20.0'den fazla değildir.
basitrasin limiti f- Aşağıdaki formülü kullanarak basitrasin F yüzdesini hesaplayın:
100 × (rF / rA)
burada rF, Test solüsyonundan basitrasin F'nin yanıtıdır;ve rA, Test solüsyonundan basitrasin A'nın yanıtıdır.Bilinen bir safsızlık olan basitrasin F'nin limiti %6,0'dan fazla değildir.
Test-Antibiyotikler-Mikrobiyal Testler 81'de belirtildiği gibi Bacitracin Zinc ile devam edin.