Risperidon CAS 106266-06-2 Test %98,0~102,0

Risperidon
C23H27FN4O2 410,48
4H-Pirido[1,2-a]pirimidin-4-on,3-[2-[4-(6-floro-1,2-benzizoksazol-3-il)-1-piperidinil]etil]-6,7 ,8,9-tetrahidro-2-metil-.
3-[2-[4-(6-Floro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metil-4H-pirido[1,2- a]pirimidin-4-on [106266-06-2].
» Risperidon, kuru bazda hesaplandığında en az yüzde 98,0 ve en fazla yüzde 102,0 C23H27FN4O2 içerir.
Paketleme ve depolama- İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.Oda sıcaklığında saklayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Risperidon RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahidro-2-metil-4H-pirido[1,2- a]pirimidin-4-on 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidon Sistem Uygunluk Karışımı RS
Risperidon ve aşağıdakilerin her birinden yaklaşık %0,2 oranında içerir:
Z-Oksim-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-diflorofenil)(hidroksiimino)metil]piperidin-1 -il]etil]-2-metil-6,7,8,9- tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-on.
9-Hidroksirisperidon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1 -yl]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-on.
6-Metilrisperidon-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1 -yl]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-on.
[Not-Bu karışım risperidon, Z-oksim, 9-hidroksirisperidon ve 6-metilrisperidon içerir.]
Tanılama-
A: Kızılötesi Soğurma <197K>.
B: Tahlil preparasyonunun kromatogramındaki ana zirvenin alıkonma süresi, Tahlilde elde edildiği gibi Standart preparasyonun kromatogramındakine karşılık gelir.
Kurutma kaybı <731>- Vakumda 80°C'de 4 saat kurutun: ağırlığının %0,5'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,1'den fazla değil, 2,0 g test numunesi kullanılıyor.
Ağır metaller, Yöntem II <231>: %0,001.
Bağıntılı bileşikler-
Tampon Solüsyonu, Solüsyon A, Solüsyon B, Mobil faz, Seyreltici, Sistem uygunluk solüsyonu ve Kromatografik sistem-Tahlilde belirtildiği gibi hazırlayın.
Standart solüsyon-Tahlilde belirtildiği şekilde hazırlanan Standart preparasyonu kullanın.
Test solüsyonu-Test hazırlığını kullanın.
Prosedür-Standart solüsyondan ve Test solüsyonundan eşit hacimlerde (yaklaşık 10 µL) kromatografa enjekte edin ve kromatogramı kaydedin.Tablo 1'de verilen bağıl alıkonma sürelerini kullanarak safsızlıkları tanımlayın ve en yüksek tepkileri ölçün.Risperidon'un aşağıdaki formüle göre alınan kısmındaki her bir risperidon ile ilgili bileşiğin yüzdesini hesaplayın:
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
burada CS ve CU, sırasıyla Standart solüsyon ve Test solüsyonundaki risperidonun mg/mL cinsinden konsantrasyonlarıdır;rU, Test çözeltisinden elde edilen her bir safsızlığın pik alanıdır;rS, Standart solüsyondan elde edilen risperidonun pik alanıdır;ve F, risperidona göre her safsızlık için nispi tepki faktörüdür.Tablo 1'deki limitleri aşmamanın yanı sıra, bilinmeyen safsızlıkların %0,10'undan fazlası bulunmaz (F değeri 1,0 kullanın) ve toplam safsızlıkların %0,30'undan fazlası bulunmaz.%0,05'ten daha az olan kirlilik piklerini dikkate almayın.
tablo 1
İlgili Bileşik Bağıl Tutma Süresi (RRT) Bağıl Yanıt Faktörü (F) Limit (%)
E-oksim1 0,60 1,0 NMT 0,20
Z-oksim2 0,67 0,63 NMT 0,20
9-hidroksirisperidon3 0,76 0,92 NMT 0,20
5-fluororisperidon4 0,94 1,0 NMT 0,20
Risperidon 1.0 1.0 -
6-metilrisperidon5 1,2 0,95 NMT 0,20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Diflorofenil)(hidroksiimino)metil]piperidin-1 -il]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidin-4-on
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Diflorofenil)(hidroksiimino)metil]piperidin-1 -il]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pirido[1,2-a]pirimidin-4-on
3(9RS)-3-[2-[4-(6-Floro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1 -yl]etil]-9-hidroksi-2-metil-6,7,8 ,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-on
4 3-[2-[4-(5-Floro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1 -yl]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido [1,2-a]pirimidin-4-on
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Floro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1 -yl]etil]-2,6-dimetil-6,7,8,9 -tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]pirimidin-4-on
Tahlil-
Tampon solüsyonu- 15,4 g amonyum asetatı 1 L suda eritin.%10 asetik asit ile pH'ı 6,5'e ayarlayın ve karıştırın.
Solüsyon A-1000 mL'lik ölçülü bir şişede 100 mL Tampon çözeltisini 150 mL metanol ile karıştırın ve hacme kadar su ile seyreltin.
Çözelti B- 1000 mL'lik balon jojede 100 mL Tampon Çözeltisini 850 mL metanol ile karıştırın ve su ile hacme seyreltin.
Mobil faz-Kromatografik sistem için yönlendirildiği gibi, Çözelti A ve Çözelti B'nin değişken karışımlarını kullanın.Gerekirse ayarlamalar yapın (Kromatografi 621 altında Sistem Uygunluğuna bakın).
Seyreltici-100 mL Tampon çözeltisini 900 mL su ve 1000 mL metanol ile karıştırın.
Sistem uygunluk solüsyonu-Diluent içinde USP Risperidon Sistem Uygunluk Karışımı RS'nin mL başına 1 mg'lık bir solüsyonunu hazırlayın.
Standart hazırlık-Doğru olarak tartılmış miktarda USP Risperidon RS'yi Diluent içinde çözün ve mL başına yaklaşık 1,0 mg bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için Diluent ile kantitatif olarak ve gerekirse kademeli olarak seyreltin.
Tahlil hazırlama-Doğru olarak tartılmış miktarda Risperidon'u Diluent içinde çözün ve mL başına yaklaşık 1,0 mg'lık bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için Diluent ile kantitatif olarak ve gerekirse kademeli olarak seyreltin.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)- Sıvı kromatograf, 275 nm'lik bir detektör ve 3 µm'lik L1 dolgusu içeren 4,6 mm × 10 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 1,5 mL'dir.Kolon sıcaklığı 35°C'de tutulur. Kromatograf aşağıdaki gibi programlanır.
Süre (dakika) Çözüm A (%) Çözüm B (%) Elüsyon
0–1 70 30 izokratik
1–20 70®5 30®95 doğrusal gradyan
20–25 5 95 izokratik
25–27 5®70 95®30 doğrusal gradyan
27–35 70 30 yeniden dengeleme Sistem uygunluk çözümünü enjekte edin.Zirve tepkilerini Prosedür için belirtildiği şekilde kaydedin ve Tablo 1'deki göreli alıkonma sürelerini (RRT) kullanarak Z-oksim, 9-hidroksirisperidon, 6-metilrisperidon ve risperidona bağlı zirveleri tanımlayın;Z-oksim ve 9-hidroksirisperidon arasındaki çözünürlük, R, 2.8'den az değildir;risperidonun kuyruk faktörü 1.5'ten fazla değildir;ve tekrarlı enjeksiyonlar için bağıl standart sapma, risperidon tepe noktası için %2,0'den fazla değildir.
Prosedür- Standart preparattan ve Test preparatından eşit hacimlerde (yaklaşık 10 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin ve risperidon zirvesi için yanıtları ölçün.Risperidon'un aşağıdaki formüle göre alınan kısmındaki C23H27FN4O2 miktarını yüzde olarak hesaplayın:
100(CS /CU)(rU / rS)
burada CS ve CU, sırasıyla Standart preparasyon ve Test preparasyonundaki risperidonun mg/mL cinsinden konsantrasyonlarıdır;ve rU ve rS, sırasıyla Tahlil preparasyonundan ve Standart preparasyondan elde edilen pik tepkilerdir.