Pramipeksol Dihidroklorür Monohidrat CAS 191217-81-9 Testi %98,0~102,0

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiyazol dihidroklorür monohidrat [191217-81-9].
TANIM
Pramipeksol Dihidroklorür, susuz bazda hesaplandığında %98,0 NLT ve %102,0 NMT C10H19Cl2N3S içerir.
TANILAMA
• A. Kızılötesi Soğurma <197A> veya <197M>
Dalga sayısı aralığı: <197A>, 3800 cm-1 ila 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 ila 600 cm-1
• B. Numune solüsyonundaki majör tepe noktasının alıkonma süresi, Enantiyomerik Saflık testindeki Sistem uygunluk solüsyonundaki pramipeksolün (S-enantiyomer)kine karşılık gelir.
• C. Tanımlama Testleri-Genel, Klorür <191>
Numune: Suda 1 mg/mL Pramipeksol Dihidroklorür
Kabul kriterleri: Gümüş nitrat çökelti testinin gereksinimlerini karşılar
TAHLİL
• Prosedür
Çözüm A: 9,1 g potasyum dihidrojen fosfat ve 5,0 g sodyum 1-oktansülfonat monohidratı 1 L suda eritin.Fosforik asitle pH'ı 3,0'a ayarlayın.
Çözüm B: Asetonitril ve Çözüm A (1:1)
Seyreltici: Asetonitril ve Çözüm A (1:4)
Mobil faz: Aşağıdaki gradyan tablosuna bakın.
Süre (dk) Çözüm A (%) Çözüm B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Sistem uygunluk solüsyonu: Seyrelticide 1,5 mg/mL USP Pramipeksol Dihidroklorür RS ve 0,8 mg/mL USP Pramipeksol İlgili Bileşik A RS
Standart solüsyon: Diluent içinde 1,5 mg/mL USP Pramipeksol Dihidroklorür RS
Numune solüsyonu: Diluent içinde 1,5 mg/mL Pramipeksol Dihidroklorür
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 264 nm
Sütun: 4,6 mm × 15 cm;5 µm paketleme L1
Sütun sıcaklığı: 40 ± 5
Akış hızı: 1,5 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 5 µL
Sistem uygunluk
Numuneler: Sistem uygunluk solüsyonu ve Standart solüsyon [Not- Pramipeksol ile ilgili bileşik A ve pramipeksol için bağıl alıkonma süreleri sırasıyla yaklaşık 0.7 ve 1.0'dır.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Pramipeksol ile ilgili bileşik A ile pramipeksol arasında NLT 6.0, Sistem uygunluk çözümü
Kuyruk faktörü: Pramipeksol için NMT 2.0, Sistem uygunluk çözümü
Bağıl standart sapma: NMT %1,0, Standart çözüm
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Alınan Pramipeksol Dihidroklorür kısmındaki C10H19Cl2N3S yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Numune çözeltisinden tepe yanıtı
rS = Standart çözümden tepe yanıtı
CS = Standart solüsyondaki USP Pramipeksol Dihidroklorür RS konsantrasyonu (mg/mL)
CU = Numune solüsyonunun konsantrasyonu (mg/mL)
Mr1 = pramipeksol dihidroklorürün moleküler ağırlığı, 284.26
Mr2 = pramipeksol dihidroklorür monohidratın moleküler ağırlığı, 302.26
Kabul kriterleri: susuz bazda %98,0–%102,0
KİRLİLİKLER
İnorganik Safsızlıklar
• Ateşleme Kalıntısı <281>: NMT %0,10
• Ağır Metaller, Yöntem I <231>
Standart çözüm: Standart Lead Solution, 10 ppm
Numune solüsyonu: Neredeyse kuru, karbonize bir kütle elde edilene kadar 2 g Pramipeksol Dihidroklorür külleyin.Kalıntıyı soğutun, 2,0 mL konsantre nitrik asit ve 5 damla konsantre sülfürik asit ekleyin ve dikkatli bir şekilde dumanların çıkmasına izin verin.Karbon tamamen yanana kadar 500-600'de tutuşturun.Kalıntıyı soğutun, 4 mL 6 M hidroklorik asit ekleyin, potayı kapatın ve 15 dakika kaynar su banyosunda sindirin.Kuruyana kadar buharlaştırın.Bir damla konsantre hidroklorik asit ve 10 mL sıcak su eklenir ve 2 dakika daha kaynar su banyosunda sindirilir.Çözelti zayıf alkali olana kadar damla damla 6 M amonyak çözeltisi ekleyin ve 1 M asetik asit ile pH'ı 3,0-4,0'a ayarlayın.Çözeltiyi 25 mL'lik ölçülü bir balona süzün ve krozeyi ve filtreyi yıkayarak suyla 25 mL'ye seyreltin.
Kabul kriterleri: NMT 10 ppm
Organik safsızlıklar
• Prosedür
Solüsyon A, Solüsyon B, Seyreltici, Mobil faz ve Kromatografik sistem: Tahlilde belirtildiği gibi devam edin.
Sistem uygunluk çözümü: Seyrelticide 7,5 µg/mL USP Pramipeksol Dihidroklorür RS ve 3 µg/mL USP Pramipeksol İlgili Bileşik A RS
Standart solüsyon: Seyrelticide 1,5 µg/mL USP Pramipeksol Dihidroklorür RS
Numune solüsyonu: Diluent içinde 1,5 mg/mL Pramipeksol Dihidroklorür
Sistem uygunluk
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü ve Standart çözüm
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Pramipeksol ile ilgili bileşik A ile pramipeksol arasında NLT 6.0, Sistem uygunluk çözümü
Kuyruk faktörü: Pramipeksol için NMT 2.0, Sistem uygunluk çözümü
Bağıl standart sapma: NMT %5,0, Standart çözüm
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Alınan Pramipeksol Dihidroklorür kısmındaki herhangi bir bireysel safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Numune çözeltisinden her bir safsızlığın pik yanıtı
rS = Standart çözeltiden pramipeksolün pik yanıtı
CS = Standart solüsyondaki USP Pramipeksol Dihidroklorür RS konsantrasyonu (mg/mL)
CU = Numune solüsyonundaki pramipeksol dihidroklorür monohidrat konsantrasyonu (mg/mL)
Mr1 = pramipeksol dihidroklorürün moleküler ağırlığı, 284.26
Mr2 = pramipeksol dihidroklorür monohidratın moleküler ağırlığı, 302.26
Kabul kriterleri
Bireysel safsızlıklar: Safsızlık Tablosu 1'e bakın.
Toplam safsızlıklar: NMT %0,5
Safsızlık Tablosu 1
Adı Göreli Tutma Süresi Kabul Kriteri, NMT (%)
Pramipeksol propionamida 0,5 0,15
Pramipeksol ile ilgili bileşik Ab 0,7 0,15
Pramipeksol 1.0 —
N-Propilpramipeksolek 1.4 0.15
Pramipeksol dimerd 1,7 0,15
Diğer herhangi bir tanımlanamayan bireysel safsızlık — 0.10
bir (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol-6-il)propionamid.
b(S)-4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiyazol-2,6-diamin.
c(S)-2,6-Dipropilamino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol.
dN6,N6'-[2-Metilpentan-1,3-diil]bis(4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol-2,6-diamin).Bu bir pramipeksol dimeridir (dört olası izomerin karışımı).
ÖZEL TESTLER
• Su Tayini, Yöntem I <921>: NLT %4,5 ve NMT %6,5
• Enantiomerik Saflık
Mobil faz: n-Heksan, kurutulmuş alkol ve dietilamin (850:150:1)
Sistem uygunluğu stok solüsyonu: USP Pramipeksol Dihidroklorür RS ve USP Pramipeksol İlgili Bileşik D RS'nin her biri 1 mg/mL kurutulmuş alkolde
Sistem uygunluk solüsyonu: Mobil fazda Sistem uygunluk stok solüsyonundan USP Pramipeksol Dihidroklorür RS ve USP Pramipeksol İlgili Bileşik D RS'nin her biri için 0,01 mg/mL
Standart stok solüsyonu: Kurutulmuş alkolde 2,0 mg/mL USP Pramipeksol İlgili Bileşik D RS
Standart solüsyon: Mobil fazda 1,5 µg/mL USP Pramipeksol İlgili Bileşik D RS
Numune solüsyonu: 0,3 mg/mL, uygun bir tartılmış miktarda Pramipeksol Dihidroklorürün bir şişe hacminin %25'i dehidrate alkol içinde eritilmesi ve Mobil faz ile hacme seyreltilmesiyle hazırlandı
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi 621, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 254 nm
Sütun: 4,6 mm × 25 cm;10 µm paketleme L51
Akış hızı: 1,5 mL/dk
Numune boyutu: 75 µL
Sistem uygunluk
Numuneler: Sistem uygunluk solüsyonu [Not-Pramipeksol ile ilgili bileşik D (R-enantiyomer) ve pramipeksol (S-enantiomer) için nispi alıkonma süreleri sırasıyla 0.5 ve 1.0'dır.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Pramipeksol ile ilgili bileşik D ile pramipeksol arasında NLT 5.0, Sistem uygunluk çözümü
Kuyruk faktörü: Pramipeksol için NMT 2.4, Sistem uygunluk çözümü
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Alınan Pramipeksol Dihidroklorür kısmındaki pramipeksol ile ilgili bileşik D yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Numune solüsyonundan pramipeksol ile ilgili bileşik D'nin pik tepkisi
rS = Standart çözeltiden pramipeksol ile ilgili bileşik D'nin pik tepkisi
CS = Standart solüsyondaki pramipeksol ile ilgili bileşik D konsantrasyonu (mg/mL)
CU = Numune solüsyonunun konsantrasyonu (mg/mL)
Kabul kriterleri: NMT %1,0 pramipeksol ile ilgili bileşik D
• Paladyum Limiti
[Not-Paladyum bilinen bir inorganik kirlilik ise bu testi gerçekleştirin.]
Seyreltici: 0,1 M hidroklorik asit
Standart solüsyon: Atomik absorpsiyon/indüktif olarak eşleşmiş plazma için ticari olarak temin edilebilen paladyum standart solüsyonundan Diluent içinde 40 µg/L paladyum.[Not—Kullanım gününde gerektiği gibi bu solüsyonu taze olarak hazırlayın.]
Numune solüsyonu: 50 mL'lik ölçülü bir şişe içindeki 0,5 g Pramipeksol Dihidroklorüre 5,00 mL 1 M hidroklorik asit ekleyin ve ısıtarak çözün.Oda sıcaklığına soğutun ve hacme kadar su ile seyreltin.
Spektrometrik koşullar
(Bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı 851).
Mod: Atomik absorpsiyon spektrofotometrisi
Analitik dalga boyu: 247,6 nm'de paladyum emisyon çizgisi
Lamba: İçi boş katot
Atomizasyon kaynağı: Grafit fırını.[Not—Üreticinin önerilen programlama sırasını takip edin.]
Numune boyutu: 20 µL
Boş: Seyreltici
Sistem uygunluk
Örnek: Standart çözüm
Uygunluk gereksinimleri
Absorbans: NLT 0.034
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Standart ekleme yöntemiyle Numune solüsyonundaki paladyum konsantrasyonunu belirleyin.
Kabul kriterleri: NMT 5 ppm
EK GEREKSİNİMLER
• Paketleme ve Depolama: İyi kapatılmış kaplarda, nemden ve ışıktan koruyarak muhafaza edin.
• USP Referans Standartları 11
USP Pramipeksol Dihidroklorür RS Yapıyı Görmek İçin Tıklayın
USP Pramipeksol İlgili Bileşik A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiyazol-2,6-diamin.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipeksol İlgili Bileşik D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiyazol.
C10H17N3S 211,33