Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Etil Kloro[(4-Metoksifenil)hidrazono]asetat Saflık ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Görünüm: Açık sarı ile sarı arası toz olmalıdır.Görsel olarak, doğal ışık altında beyaz bir arka plan (beyaz kağıt gibi) üzerine temiz bir kristal tabağa yeterli miktarda test ürünü (tartmadan) koyun.
5.3.2 Tanımlama: 1H-NMR, standart ile aynı yapıya sahiptir.10~15 mg numune tartılarak nükleer manyetik tüpe kondu ve numuneyi tamamen çözmek için 0.5 mL döteryum DMSO ilave edildi ve ardından 400 MHz'den yüksek bir nükleer manyetik rezonans aleti ile test edildi.
5.3.3 Kurutma kaybı: Numuneyi yaklaşık 1,0 g tartın ve 3 saat 85°C'de bir kurutma fırınında kurutun.Ağırlık kaybı hesaplaması için özel işlem, SOP-AP-QC-002-01 Kurutma Ağırlık Kaybının Belirlenmesi hükümlerine göre yapılmalıdır.
5.3.4.1 Kromatografik koşullar:
Test reaktifleri: 1) kromatografi için asetonitril 2) saf su 3) fosforik asit
Sütun: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobil faz: A: 1.0ml fosforik asit ve 1000ml suyu doğru bir şekilde ölçün, ultrasonik gaz gidermeyi filtreleyin.
B: Asetonitril.
Gradyan prosedürü: aşağıdaki tablo
Zaman mobil faz A (%) Mobil faz B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Dedektör: 210nm
Sütun sıcaklığı: 35 ℃
Akış hızı: 1.0ml/dk
Numune boyutu: 5ul
5.3.4.2 Çözelti hazırlama:
5.3.4.3 Seyreltici: asetonitril
5.3.4.4 Kör çözelti: Kör çözelti olarak seyreltici kullanılmalıdır.
5.3.4.5 Test ürünü çözeltisi: Test ürününü yaklaşık 12,5 mg 25 ml'lik hacimsel bir şişede tartın ve seyreltici ile ölçeğe kadar çözün.
5.3.4.6 Çalıştırma prosedürü: Aletin temel çizgisi stabil hale geldikten sonra, bir ila iki kör solüsyon enjeksiyonu ilerletilir ve ardından test ürününün solüsyonu analiz edilir.Kromatogram kaydedilir ve analiz edilir, boş pik çıkarılır ve test ürününün kromatogramındaki ana pik saflık ve tek safsızlık sonuçları alan normalleştirme yöntemiyle kaydedilir.Analizin ardından kromatogram yazdırıldı.