Mikrokristalin Selüloz (MCC) CAS 9004-34-6 Testi %97,0~102,0

Mikrokristal selüloz
Selüloz [9004-34-6].
TANIM
Mikrokristalin Selüloz, lifli bitki materyalinden bir hamur olarak elde edilen alfa selülozun mineral asitlerle işlenmesiyle hazırlanan saflaştırılmış, kısmen depolimerize edilmiş selülozdur.
TANILAMA
• Prosedür
İyotlu çinko klorür çözeltisi: 20 g çinko klorür ve 6,5 g potasyum iyodür 10,5 mL suda eritilir.0,5 g iyot ekleyin ve 15 dakika çalkalayın.
Örnek: 10 mg
Analiz: Örneği bir saat camına yerleştirin ve 2 mL İyotlu çinko klorür çözeltisi içinde dağıtın.
Kabul kriterleri: Madde mor-mavi bir renk alır.
• B. Prosedür
Numune: 1,3 g Mikrokristalin Selüloz, tam olarak 0,1 mg olarak tartılmıştır
Analiz: Örneği 125 mL'lik bir konik şişeye aktarın.25,0 mL su ve 25,0 mL 1,0 M kuprietilendiamin hidroksit çözeltisi ekleyin.Çözeltiyi hemen nitrojenle temizleyin, tıpayı takın ve tamamen eriyene kadar bir bilek hareketli çalkalayıcıda veya başka bir uygun mekanik çalkalayıcıda çalkalayın.Kalibre edilmiş 150 Cannon-Fenske numaralı veya eşdeğer bir viskozimetreye uygun miktarda Numune solüsyonu aktarın.Çözeltinin NLT 5 dakika için 25 ± 0.1'de dengelenmesine izin verin.Viskozimetre üzerindeki iki işaret arasındaki akışın süresini belirleyin ve akış süresini (t1) s cinsinden kaydedin.
Alınan Mikrokristalin Selülozun kinematik viskozitesini (KV)1 hesaplayın:
Sonuç= t1 × k1
t1= akış süresi (sn)
k1= viskozimetre sabiti (bkz. Viskozite 911)
100 numaralı Cannon-Fenske veya eşdeğeri bir viskozimetre kullanarak 0,5 M kuprietilendiamin hidroksit çözeltileri için akış süresi t2'yi elde edin.
Çözücünün kinematik viskozitesini (KV)2 hesaplayın:
Sonuç= t2 × k2
t2= 0,5 M kuprietilendiamin hidroksit çözeltileri için akış süresi
k2= viskozimetre sabiti
Alınan Mikrokristalin Selüloz örneğinin bağıl viskozitesini, rel, belirleyin:
Sonuç= (KV)1/(KV)2
(KV)1= Alınan Mikrokristalin Selülozun kinematik viskozitesi
(KV)2= çözücünün kinematik viskozitesi
Referans Tablolar bölümündeki Gerçek Viskozite Tablosunu kullanarak enterpolasyon yoluyla içsel viskoziteyi []c belirleyin.
Polimerizasyon derecesini hesaplayın, P:
Sonuç= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= içsel viskozite
WS= Alınan Mikrokristalin Selülozun ağırlığı (g)
%LOD=Kurutma Kaybı testinden elde edilen değer
Kabul kriterleri: Polimerizasyon derecesi 350'den büyük değildir.
KİRLİLİKLER
İnorganik Safsızlıklar
• Ateşleme Kalıntısı 281: NMT %0,1
• Ağır Metaller, Yöntem II 231: NMT 10 ppm
ÖZEL TESTLER
• Mikrobiyal Sayım Testleri 61 ve Belirli Mikroorganizmalar için Testler 62: Toplam aerobik mikrobiyal sayım 1000 cfu/g'yi ve toplam birleşik küf ve maya sayısı 100 cfu/g'yi geçmez.Staphylococcus aureus ve Pseudomonas aeruginosa yokluğuna ve Escherichia coli ve Salmonella türlerinin yokluğuna yönelik testlerin gerekliliklerini karşılar.
• İletkenlik
Örnek: 5 gr
Analiz: Örneği 40 mL su ile 20 dakika çalkalayın ve santrifüjleyin.Süpernatantı pH testinde kullanmak üzere saklayın.100 µS/cm iletkenliğe sahip bir potasyum klorür iletkenlik kalibrasyon standardı ile standardize edilmiş uygun bir iletkenlik ölçer kullanarak, kararlı bir okuma elde edildikten sonra süpernatanın iletkenliğini ölçün ve testi hazırlamak için kullanılan suyun iletkenliğini ölçün örnek.
Kabul kriterleri: Süpernatantın iletkenliği, suyun iletkenliğini 75 µS/cm'den fazla aşmaz.
• pH 791: İletkenlik testinde elde edilen süpernatanda 5,0–7,5
• Kurutma Kaybı 731: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT'yi ağırlığının %7,0'ını veya daha düşük bir yüzdesini kaybeder veya etikette belirtildiği gibi bir yüzde aralığındadır.
• Kütle yoğunluğu
Analiz: 10 gözenekli bir ekranla donatılmış bir hacim ölçer kullanın.Hacim ölçer, 25,0 ± 0,05 mL kapasiteye kalibre edilmiş ve 30,0 ± 2,0 mm iç çapa sahip pirinç veya paslanmaz çelik kaptan bağımsızdır.Boş bardağı tartın, oluğun altına yerleştirin ve huniden 5,1 cm (2 inç) yükseklikten tozu, kap taşana kadar tıkanmayı önlemeye uygun bir oranda hacim ölçerden yavaşça dökün.[Not-Ekranda aşırı tıkanma meydana gelirse, ekranı çıkarın.] Fazla tozu dengeleyin ve dolu bardağı tartın.Kaptaki tozun ağırlığını kabın hacmine bölerek kütle yoğunluğunu hesaplayın.
Kabul kriterleri: Yığın yoğunluğu, etiketteki spesifikasyon dahilindedir.
• Partikül boyutu dağılımı
[Not-Eşyanın parçacık boyutu dağılımına ilişkin işlevsellikle ilgili endişelerin olmadığı durumlarda bu test yapılmayabilir.]
Etiketlemenin parçacık boyutu dağılımını belirttiği durumlarda, parçacık boyutu dağılımını Analitik Elekleme 786 ile Parçacık Boyutu Dağılımı Tahmininde belirtildiği gibi veya uygun bir doğrulanmış prosedürle belirleyin.
• Suda Çözünür Maddeler
Numune: 5,0 gr
Analiz: Örneği 80 mL su ile 10 dakika çalkalayın ve vakum yardımıyla filtre kağıdından (Whatman No. 42 veya eşdeğeri) bir termosa geçirin.Süzüntüyü darası alınmış bir behere aktarın, yakmadan kuruyana kadar buharlaştırın, 105°C'de 1 saat kurutun, bir desikatörde soğutun ve tartın.
Kabul kriterleri: Kalıntının ağırlığı ile boş tayinden elde edilen ağırlık arasındaki fark 12,5 mg'ı (%0,25) geçmez.
• Eterde Çözünen Maddeler
Numune: 10,0 gr
Analiz: Numuneyi iç çapı yaklaşık 20 mm olan bir kromatografik kolona yerleştirin ve kolondan 50 mL peroksit içermeyen eter geçirin.Elüatı, çeker ocaktaki hava akımının yardımıyla önceden kurutulmuş ve darası alınmış bir buharlaştırma kabında kuruyana kadar buharlaştırın.Tüm eter buharlaştıktan sonra tortuyu 105°C'de 30 dakika kurutun, bir desikatörde soğutun ve tartın.
Kabul kriterleri: Kalıntının ağırlığı ile boş tayinden elde edilen ağırlık arasındaki fark 5,0 mg'ı (%0,05) geçmez.
EK GEREKSİNİMLER
• Paketleme ve Depolama: Sıkı kaplarda muhafaza edin.
• Etiketleme: Etiketleme, kuruma, kütle yoğunluğu ve polimerizasyon derecesi değerleri üzerindeki nominal kaybı gösterir.Polimerizasyon uyum derecesi Tanımlama testi B kullanılarak belirlenir. Parçacık boyutu dağılımının etikette belirtildiği durumlarda, Parçacık Boyutu Dağılımı testinde belirtilen şekilde ilerleyin.Etiket, analitik eleme dışında bir teknik kullanılmışsa partikül boyutu dağılımının hangi teknikle belirlendiğini gösterir;ve etiketleme d10, d50 ve d90 değerlerini ve her birinin aralığını gösterir.