Chenodeoksikolik Asit (CDCA) CAS 474-25-9 Testi ≥98% (Kuru Baz)

Chenodeoksikolik Asit
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroksi-5b-kolan-24-oik asit [474-25-9]
Chenodeoksikolik Asit, kurutulduğunda, 98.0z'den az ve %101.0'dan fazla C24H40O4 içermez.
Açıklama Chenodeoksikolik Asit beyaz, kristaller, kristal toz veya toz halinde bulunur.
Metanol ve etanolde (99.5) serbestçe çözünür, asetonda çözünür ve pratik olarak suda çözünmez.
Tanımlama Kızılötesi Spektrofotometri <2.25> altında potasyum bromür disk yönteminde belirtildiği gibi önceden kurutulmuş Chenodeoksikolik Asidin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da aynı dalga sayılarında benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler.
Optik dönüş <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (kurutma sonrası, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Erime noktası <2.60> 164~169℃
Saflık (1) Klorür <1.03>-0.36 g Chenodeoksikolik Asidi 30 mL metanol içinde eritin, 10 mL seyreltik nitrik asit ve su ekleyerek 50 mL yapın ve testi bu solüsyonla gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu aşağıdaki gibi hazırlayın: 1,0 mL 0,01 mol/L hidroklorik asit VS'ye 30 mL metanol, 10 mL seyreltik nitrik asit ve su ilave ederek 50 mL (%0,1'den fazla olmayacak şekilde) yapın.
(2) Ağır metaller <1.07>-Metot 4'e göre 1,0 g Chenodeoksikolik Asit ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 2,0 mL Standart Kurşun Solüsyonu (20 ppm'den fazla olmayan) ile hazırlayın.
(3) Baryum-2,0 g Chenodeoksikolik Asit'e 100 mL su ekleyin ve 2 dakika kaynatın.Bu çözeltiye 2 mL hidroklorik asit eklenir, 2 dakika kaynatılır, soğuduktan sonra süzülür ve süzüntüden 100 mL elde edilene kadar suyla yıkanır.10 mL filtrata 1 mL seyreltik sülfürik asit eklenir: bulanıklık görülmez.
(4) İlgili maddeler-0,20 g Chenodeoksikolik Asidi aseton ve su (9:1) karışımında tam olarak 10 mL yapacak şekilde çözün ve bu solüsyonu numune solüsyonu olarak kullanın.Ayrı olarak, ince tabaka kromatografisi için 10 mg litokolik asidi aseton ve su karışımında (9:1) çözün ve tam olarak 10 mL yapın.Bu çözeltiden 2 mL pipetleyin, tam olarak 100 mL yapmak için aseton ve su karışımını (9:1) ekleyin ve bu çözeltiyi standart çözelti (1) olarak kullanın.Ayrı olarak, 10 mg ursodeoksikolik asidi tam olarak 100 mL yapmak için aseton ve su karışımında (9:1) çözün ve bu çözeltiyi standart çözelti (2) olarak kullanın.Ayrı olarak, ince tabaka kromatografisi için 10 mg kolik asidi aseton ve su karışımında (9:1) tam olarak 100 mL yapmak üzere çözün ve bu çözeltiyi standart çözelti (3) olarak kullanın.1 mL örnek solüsyonu pipetleyin ve tam olarak 20 mL yapmak için aseton ve su karışımını (9:1) ekleyin.Bu çözeltiden 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL ve 5 mL pipetleyin, her birine aseton ve su karışımını (1) ilave ederek tam 50 mL yapın ve bu çözeltileri standart çözelti A, standart çözelti olarak belirleyin. B, standart solüsyon C, standart solüsyon D ve standart solüsyon E sırasıyla.Testi bu solüsyonlarla İnce Tabaka Kromatografisi altında belirtildiği şekilde gerçekleştirin.<2.03>.İnce tabaka kromatografisi için bir silis jel plakası üzerinde numune solüsyonu, standart solüsyonlar (1), (2), (3) ve standart solüsyonlar A, B, C, D ve E'nin her birinden 5 mL damlatın.Plakayı 4-metil-2-pentanon, toluen ve formik asit (16:6:1) karışımıyla yaklaşık 15 cm mesafeye geliştirin, plakayı havada kurutun ve 120°C'de 30 dakika daha kurutun.Hemen, etanol (95) (5'te 1) içindeki bir fosfomolibdik asit n-hidrat solüsyonunu plaka üzerine eşit bir şekilde püskürtün ve 120°C'de 2 ila 3 dakika ısıtın: standart solüsyonun (1) bulunduğu noktaya karşılık gelen nokta standart solüsyonlu lekeden (1) daha yoğun değil, standart solüsyonlu lekeye karşılık gelen nokta (2) standart solüsyonlu lekeden (2) ve lekeye karşılık gelen lekeden daha yoğun değil standart solüsyonla (3) standart solüsyonla lekeden daha yoğun değil
(3).A, B, C, D ve E standart solüsyonları olan noktalar ile karşılaştırıldığında, ana leke ve yukarıda bahsedilen noktaların dışındaki noktalar, standart E solüsyonu olan lekeden daha yoğun değildir ve toplam miktar bunların oranı %1,5'tan fazla değildir.
Kuruma kaybı <2.41> En fazla %1.5(1 g, 105°C, 3 saat).
Tutuşma kalıntısı <2,44> %0,1'den (1 g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 0,5 g Chenodeoksikolik Asidi doğru bir şekilde tartın, 40 mL etanol (95) ve 20 mL su içinde çözün ve 0,1 mol/L sodyum hidroksit VS (potansiyometrik titrasyon) ile <2,50> titre edin.Aynı şekilde boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın.
Her mL 0,1 mol/L sodyum hidroksit VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Kaplar ve saklama Kapları-Sıkı kaplar.