Sitrik Asit Susuz CAS 77-92-9 Testi %99,5~100,5

Sitrik asit [77-92-9].
TANIM
Susuz Sitrik Asit, susuz bazda hesaplandığında NLT %99,5 ve NMT %100,5 C6H8O7 içerir.
TANILAMA
• Kızılötesi Absorpsiyon <197K>: İncelenecek maddeyi 2 saat 105°C'de kurutun.
TAHLİL
• Prosedür
Numune: 0,550 g Susuz Sitrik Asit;ağırlığı doğru bir şekilde kaydedin.
Analiz: Örneği 50 mL suda çözün.0,5 mL fenolftalein TS ekleyin.1 N sodyum hidroksit VS ile titre edin.Her bir mL 1 N sodyum hidroksit, 64.03 mg C6H8O7'ye eşdeğerdir.
Kabul kriterleri: Susuz bazda %99,5 - %100,5
KİRLİLİKLER
İnorganik Safsızlıklar
• Tutuşma Kalıntısı <281>: NMT %0,1, 1,0 g'da belirlendi
• Ağır Metaller <231>: NMT 10 ppm
• Sülfat
Standart sülfat solüsyonu A: %30 alkolde 1,81 mg/mL potasyum sülfat.Kullanımdan hemen önce, bu çözeltinin 10,0 mL'sini 1000 mL'lik ölçülü bir balona aktarın, hacme göre %30 alkolle seyreltin ve karıştırın.Bu solüsyon 10 µg/mL sülfat içerir.
Standart sülfat çözeltisi B: Suda 1,81 mg/mL potasyum sülfat.Kullanımdan hemen önce, bu çözeltinin 10,0 mL'sini 1000 mL'lik ölçülü bir balona aktarın, suyla hacme seyreltin ve karıştırın.Bu solüsyon 10 µg/mL sülfat içerir.
Numune stok solüsyonu: 66,7 mg/mL sitrik asit
Örnek çözelti: 4,5 mL Standart sülfat çözeltisi A'ya 3 mL baryum klorür çözeltisi (4'te 1) ekleyin, çalkalayın ve 1 dakika beklemeye bırakın.Elde edilen süspansiyonun 2,5 mL'sine 15 mL Numune stok solüsyonu ve 0,5 mL 5 N asetik asit ekleyin ve karıştırın.
Standart solüsyon: Numune stok solüsyonu yerine 15 mL Standart sülfat solüsyonu B kullanılması haricinde, Numune solüsyonu için belirtildiği şekilde hazırlayın.
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Kabul kriterleri: 5 dakika bekletildikten sonra Numune solüsyonunda üretilen herhangi bir bulanıklık, Standart solüsyonda üretilenden (%0,015) daha fazla değildir.
• Alüminyum Limiti (diyalizde kullanım amaçlı olduğu etiketlendiğinde)
Standart alüminyum solüsyonu: 100 mL'lik ölçülü bir şişede 352 mg alüminyum potasyum sülfata, birkaç mL su ekleyin, çözünmesi için döndürün, 10 mL seyreltilmiş sülfürik asit ekleyin, hacme kadar su ile seyreltin ve karıştırın.Kullanımdan hemen önce, bu çözeltinin 1,0 mL'sini suyla 100,0 mL'ye seyreltin.
pH 6.0 asetat tamponu: 50 g amonyum asetatı 150 mL suda eritin, buzlu asetik asitle pH'ı 6.0'a ayarlayın, suyla 250 mL'ye seyreltin ve karıştırın.
Standart solüsyon: 2,0 mL Standart alüminyum solüsyonu, 10 mL pH 6,0 asetat tamponu ve 98 mL su karışımı hazırlayın.Bu karışımı Numune solüsyonu için tarif edildiği gibi ekstrakte edin, kombine ekstraktları kloroform ile hacme seyreltin ve karıştırın.
Örnek solüsyon: 20,0 g Susuz Sitrik Asidi 100 mL suda eritin ve 10 mL pH 6,0 asetat tamponu ekleyin.Bu solüsyonu 20, 20 ve 10 mL'lik kloroform içindeki %0,5'lik bir 8-hidroksikinolin çözeltisinden art arda porsiyonlarla çıkarın ve kloroform özlerini 50 mL'lik bir ölçülü şişede birleştirin.Kombine ekstraktları kloroform ile hacme seyreltin ve karıştırın.
Boş çözelti: 10 mL pH 6.0 asetat tamponu ve 100 mL su karışımı hazırlayın.Bu karışımı Numune solüsyonu için tarif edildiği gibi ekstrakte edin, kombine ekstraktları kloroform ile hacme seyreltin ve karıştırın.
florometrik koşullar
Uyarma dalga boyu: 392 nm
Emisyon dalga boyu: 518 nm
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Aleti sıfıra ayarlamak için Boş solüsyonu kullanarak, Florometrik koşullar altında yönlendirildiği şekilde bir florometre setindeki Örneklerin floresan yoğunluklarını belirleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun floresansı Standart solüsyonunkini (0,2 ppm) aşmaz.
Organik safsızlıklar
• Prosedür: Oksalik Asit Limiti
Numune stok solüsyonu: Suda 200 mg/mL Susuz Sitrik Asit
Numune solüsyonu: 4 mL Numune stok solüsyonuna 3 mL hidroklorik asit ve 1 g granüler çinko ekleyin, 1 dakika kaynatın ve 2 dakika beklemeye bırakın.Süpernatantı 0,25 mL fenilhidrazin hidroklorür solüsyonu (100'de 1) içeren bir test tüpüne aktarın ve kaynama noktasına kadar ısıtın.Hızla soğutun, dereceli bir silindire aktarın ve eşit hacimde hidroklorik asit ve 0,25 mL potasyum ferrisiyanür çözeltisi (20'de 1) ekleyin.Çalkalayın ve 30 dakika beklemeye bırakın.
Standart solüsyon: Numune stok solüsyonu yerine 0,0714 mg/mL susuz oksalik aside eşdeğer 4 mL 0,10 mg/mL oksalik asit solüsyonu kullanılması haricinde, Numune solüsyonu için belirtildiği şekilde hazırlayın.[Not—Numune solüsyonu ile birlikte hazırlayın.]
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunda üretilen herhangi bir pembe renk, Standart solüsyonda üretilenden (%0,036) daha yoğun değildir.
ÖZEL TESTLER
• Bakteriyel Endotoksinler Testi 85: Bakteriyel endotoksinlerin seviyesi, Susuz Sitrik Asitin kullanıldığı ilgili dozaj formu monograf(lar)ındaki gereksinimin karşılanabileceği şekildedir.Etiketin, Susuz Sitrik Asitin enjekte edilebilir dozaj formlarının hazırlanması sırasında daha ileri işlemlere tabi tutulması gerektiğini belirttiği durumlarda, bakteriyel endotoksinlerin seviyesi, Susuz Sitrik Asitin kullanıldığı ilgili dozaj formu monograf(lar)ındaki gerekliliğin karşılanabileceği şekildedir. tanışmak.
• Çözümün Berraklığı
[Not-Numune solüsyonu, Standart süspansiyon A'nın hazırlanmasından 5 dakika sonra dağınık gün ışığında Standart süspansiyon A ile karşılaştırılacaktır.]
Hidrazin sülfat çözeltisi: Suda 10 mg/mL hidrazin sülfat.Kullanmadan önce 4 ila 6 saat bekletin.
Metenamin çözeltisi: 2,5 g metenamin'i 100 mL'lik cam kapaklı bir şişeye aktarın, 25,0 mL su ekleyin, cam tıpayı takın ve çözünmesi için karıştırın.
Birincil yanardöner süspansiyon: 25,0 mL Hidrazin sülfat çözeltisini 100 mL'lik cam kapaklı şişedeki 25,0 mL Metenamin çözeltisine aktarın.Karıştırın ve 24 saat bekletin.[Not—Bu süspansiyon, yüzey kusurlarından arındırılmış bir cam kapta saklanması koşuluyla 2 ay stabildir.Süspansiyon cama yapışmamalı ve kullanımdan önce iyice karıştırılmalıdır.]
Opalesans standardı: 15,0 mL Primer yanardöner süspansiyonu suyla 1000 mL'ye seyreltin.[Not—Bu süspansiyon, hazırlandıktan sonra 24 saatten fazla kullanılmamalıdır.]
Standart süspansiyon A: 5,0 mL Opalescence standardını suyla 100 mL'ye seyreltin.
Standart süspansiyon B: 10,0 mL Opalescence standardını suyla 100 mL'ye seyreltin.
Numune solüsyonu: Suda 200 mg/mL Susuz Sitrik Asit
Analiz
Numuneler: Standart süspansiyon A, Standart süspansiyon B, su ve Numune solüsyonu
40 mm'lik bir derinlik elde etmek için Numune solüsyonunun yeterli bir kısmını düz tabanlı ve 15–25 mm iç çaplı renksiz, şeffaf, nötr camdan yapılmış bir test tüpüne aktarın.Benzer şekilde Standart süspansiyon A, Standart süspansiyon B ve su kısımlarını eşleşen ayrı test tüplerine aktarın.Siyah bir arka plan üzerinde dikey olarak görüntüleyerek, Numune çözeltisini, Standart süspansiyon A'yı, Standart süspansiyon B'yi ve dağınık gün ışığındaki suyu karşılaştırın (bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı 851, Görsel Karşılaştırma).[Not—Işığın difüzyonu, Standart süspansiyon A'nın sudan ve Standart süspansiyon B'nin Standart süspansiyon A'dan kolayca ayırt edilebileceği şekilde olmalıdır.]
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu su ile aynı berraklığı gösterir.
• Çözümün Rengi
Standart stok solüsyonu A: Ferrik klorür CS, kobaltöz klorür CS ve seyreltik hidroklorik asit (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standart stok solüsyonu B: Ferrik klorür CS, kobaltöz klorür CS, bakır sülfat CS ve seyreltik hidroklorik asit (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standart stok solüsyonu C: Ferrik klorür CS, kobaltöz klorür CS ve bakır sülfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Not-Standart çözeltileri kullanmadan hemen önce hazırlayın.]
Standart solüsyon A: 2,5 mL Standart stok solüsyon A'yı seyreltik hidroklorik asit (10 g/L) ile 100 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon B: 2,5 mL Standart stok solüsyon B'yi seyreltik hidroklorik asitle (10 g/L) 100 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon C: 0,75 mL Standart stok solüsyon C'yi seyreltik hidroklorik asit (10 g/L) ile 100 mL'ye seyreltin.
Numune solüsyonu: Clarity of Solution testinde belirtildiği şekilde hazırlanan Numune solüsyonunu kullanın.
Analiz
Numuneler: Standart solüsyon A, Standart solüsyon B, Standart solüsyon C, su ve Numune solüsyonu
40 mm'lik bir derinlik elde etmek için Numune solüsyonunun yeterli bir kısmını düz tabanlı ve 15–25 mm iç çaplı renksiz, şeffaf, nötr camdan yapılmış bir test tüpüne aktarın.Benzer şekilde Standart solüsyon A, Standart solüsyon B, Standart solüsyon C ve su kısımlarını eşleşen test tüplerini ayırmak için aktarın.Beyaz bir arka plana karşı dikey olarak görüntüleyerek, Numune çözeltisini, Standart çözelti A'yı, Standart çözelti B'yi, Standart çözelti C'yi ve suyu dağınık gün ışığında karşılaştırın (bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı 851, Görsel Karşılaştırma).
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu, Standart A, B veya C solüsyonundan veya sudan daha yoğun renkli değildir.
• Kolayca Karbonlaşabilen Maddeler
Örnek: 1,0 g toz halinde Susuz Sitrik Asit
Analiz: Örneği önceden 10 mL sülfürik asitle durulanmış ve 10 dakika boyunca süzülmeye bırakılmış 22- × 175 mm'lik bir test tüpüne aktarın.10 mL sülfürik asit ekleyin, çözelti tamamlanana kadar çalkalayın ve tüm süre boyunca asit seviyesini su seviyesinin altında tutarak 60 ± 0,5 dakika boyunca 90 ± 1'de bir su banyosuna daldırın.Tüpü akan suda soğutun ve asidi bir renk karşılaştırma tüpüne aktarın.
Kabul kriterleri: Asidin rengi, eşleşen bir tüpteki benzer hacimdeki Matching Fluid K'ninkinden daha koyu değildir (bkz.
• Sterilite Testleri 71: Etiketin Susuz Sitrik Asitin steril olduğunu belirttiği durumlarda, Susuz Sitrik Asidin kullanıldığı ilgili dozaj formu monograf(lar)ındaki Sterilite Testleri 71'in gerekliliklerini karşılar.
• Su Tayini, Yöntem I 921: NMT %1,0
EK GEREKSİNİMLER
• Paketleme ve Depolama: Sıkı kaplarda muhafaza edin.Depolama gereksinimleri belirtilmedi.
• Etiketleme: Diyaliz solüsyonlarında kullanılması amaçlandığında, bu şekilde etiketlenir.Susuz Sitrik Asit, kabul edilebilir bakteriyel endotoksin seviyeleri sağlamak için enjekte edilebilir dozaj formlarının hazırlanması sırasında daha fazla işleme tabi tutulması gerektiğinde, bu şekilde etiketlenir.Susuz Sitrik Asit steril olduğunda, bu şekilde etiketlenir.
• USP Referans Standartları 11
USP Sitrik Asit RS Yapıyı Görmek İçin Tıklayınız
USP Endotoksin RS