SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sülfobütil Eter Sodyum Testi %95,0~105,0

Betadex Sülfobütil Eter Sodyum
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163, n = 6,5 olduğunda
Beta siklodekstrin sülfobütil eterler, sodyum tuzları;
Beta siklodekstrin sülfobütil eter sodyum [182410-00-0].
TANIM
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium, temel koşullar altında 1,4-bütan sulton kullanılarak betadeksin alkillenmesiyle hazırlanır.
Betadex'teki ortalama ikame derecesi NLT 6.2 ve NMT 6.9'dur.
Susuz bazda hesaplanan C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2–6,9) NLT %95,0 ve NMT %105,0 içerir.
TANILAMA
• A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
• B. Numune çözeltisinin ana zirvesinin alıkonma süresi, Tahlilde elde edildiği gibi standart çözeltininkine karşılık gelir.
• C. Ortalama İkame Derecesi testinin gereksinimlerini karşılar.
• D. KİMLİK TESTLERİ-GENEL, Sodyum 〈191〉
TAHLİL
• PROSEDÜR
Mobil faz: asetonitril ve su karışımında 0,1 M potasyum nitrat (1:4)
Standart solüsyon: Mobil fazda 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Numune solüsyonu: Mobil fazda 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: Kırılma indisi
Dedektör sıcaklığı: 35 ± 2°
Kolon: 7,8 mm × 30 cm analitik kolon;ambalaj L37.[NOT-Çalışma serisinin sonunda kolonu bir asetonitril ve su (1:9) çözeltisiyle durulayın.]
Akış hızı: 1,0 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 20 µL
Sistem uygunluk .
Örnek: Standart çözüm
Uygunluk gereksinimleri
Bağıl standart sapma: NMT %2,0
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un alınan kısmındaki betadex sulfobutyl eter sodyum [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = betadex sülfobütil eter için tepe tepkisi
Numune solüsyonundan sodyum
rS = betadex sülfobütil eter için tepe tepkisi
Standart çözeltiden sodyum
CS = USP Betadex Sulfobutyl Ether konsantrasyonu
Standart solüsyonda sodyum RS (mg/mL)
CU = Numune solüsyonundaki Betadex Sulfobutyl Ether Sodium konsantrasyonu (mg/mL)
Kabul kriterleri: susuz bazda %95,0~%105,0
KİRLİLİKLER
• AĞIR METALLER, Yöntem II <231>: NMT 5 ppm
• BETA SİKLODEXTRİN (BETADEX) SINIRI
Çözüm A: 25 mM sodyum hidroksit
Çözüm B: 250 mM sodyum hidroksit ve 1 M potasyum nitrat
Mobil faz: Bkz. Tablo 1.
tablo 1

Standart solüsyon: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Numune solüsyonu: 2 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu ve İyon Kromatografisi <1065>.)
Mod: IC
Dedektör: Darbeli amperometri (altın çalışma elektrotlu ve gümüş referans elektrotlu amperometrik hücre)
Kolon
Koruma: 4,0 mm × 5 cm anyon değişimi;salmastra L61
Analitik: 4,0 mm × 25 cm anyon değişimi;
salmastra L61
Sütun sıcaklığı: 50 ± 2°
Akış hızı: 1,0 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 20 µL
Darbeli amperometrik dedektör için dalga formu: Tablo 2'ye bakın.
Tablo 2

Sistem uygunluk
Örnek: Standart çözüm
Uygunluk gereksinimleri
Bağıl standart sapma: NMT %5,0
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un alınan kısmındaki beta siklodekstrin (betadex) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Numune çözeltisinden beta siklodekstrin için tepe yanıtı
rS = Standart çözeltiden beta siklodekstrin için tepe yanıtı
CS = Standart solüsyondaki USP Beta Cyclodextrin RS konsantrasyonu (µg/mL)
CU = Numune solüsyonundaki Betadex Sulfobutyl Ether Sodium konsantrasyonu (mg/mL)
F = dönüştürme faktörü (10-3 mg/µg)
Kabul kriterleri: NMT %0,1
• 1,4-BÜTAN SULTON SINIRI
Dahili standart solüsyon: 0,25 µg/mL dietil sülfon
Standart stok solüsyonu A: 0,5 µg/mL 1,4-bütan sulton
Standart stok solüsyonu B: 1,0 µg/mL 1,4-bütan sulton
Standart stok solüsyonu C: 2,0 µg/mL 1,4-bütan sulton
Numune stok solüsyonu: Dahili standart solüsyonda 250 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Boş çözüm ve Örnek çözümler A, B, C ve D:
Dahili standart solüsyonu, her bir Standart stok solüsyonu, Numune stok solüsyonu, su veya metilen klorür miktarlarını her bir tıpalı cam test tüpüne yerleştirmek için Tablo 3'ü takip edin.[NOT-A vidalı kapaklı, 10 mL'lik bir test tüpü uygundur.] Her test tüpünü vorteks karıştırıcıda 30 saniye karıştırın ve en az 5 dakika veya faz tamamen ayrılana kadar bekletin.Organik fazı bir GC şişesine çıkarın ve kapatın.[NOT-Mümkün olan minimum sulu faz miktarını büyük bir dikkatle alın.] Numune çözeltileri A, B, C ve D'ye eklenen 1,4-bütan sulton miktarları sırasıyla 0.5, 1.0, 2.0 ve 0 µg'dır.
Tablo 3

[NOT-Kullanmadan hemen önce hazırlayın.]
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: GC
Dedektör: Alev iyonlaşması
Sütun: 0,32 mm × 25 m erimiş silika kılcal sütun;0,5 µm faz G46 katmanı
Sıcaklık
Dedektör: 270°
Enjeksiyon portu: 200°
Sütun: Tablo 4'teki sıcaklık programına bakın
Tablo 4
Başlangıç ​​Sıcaklığı (°) Sıcaklık Rampası (°/dk) Son Sıcaklık (°) Son Sıcaklıkta Tutma Süresi (dk)
100 10 200 -
200 35 270 5
Taşıyıcı gaz: Helyum, tipik olarak 12 psi giriş basıncında
Enjeksiyon boyutu: 1,0 µL
Enjeksiyon tipi: 0,5 dakika boyunca bölmesiz enjeksiyon, ardından 50 mL/dk'da bölme.[NOT-Uygun bir yarıksız enjeksiyon astarı kullanılması önerilir.]
Sistem uygunluk
Örnek: Örnek çözüm B
[NOT-Dietil sülfon ve 1,4-bütan sülfon için göreli alıkonma süreleri sırasıyla 0.7 ve 1.0'dır.]
Uygunluk gereksinimleri
Bağıl standart sapma: NMT %10,0
Analiz
Örnekler: Boş çözelti, Örnek çözümler A, B, C ve D
1,4-bütan sultonun pik tepkilerinin, Örnek çözelti A, B, C veya D'deki dietil sülfona oranını, Kör çözeltideki 1,4-bütan sultonun etil sülfona pik tepkilerinin oranını çıkararak düzeltin .1,4-bütan sultonun düzeltilmiş pik tepkisinin, Numune A, B, C veya D'deki dietil sülfonun pik tepkisine oranını, eklenen 1,4-bütan sulton miktarına karşı µg cinsinden çizin.Miktar eksenini karşılayana kadar grafikteki noktaları birleştiren çizgiyi tahmin edin.Bu nokta ile eksenlerin kesişimi arasındaki mesafe, Numune stok solüsyonunun 4 mL'lik kısmında µg cinsinden 1,4-bütan sulton A miktarını temsil eder.Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un alınan kısmındaki 1,4-bütan sulton içeriğini hesaplayın:
Sonuç = A/(VExt × CU × F)
A = yukarıda belirlenir
VExt = ekstraksiyon adımında kullanılan Numune stok solüsyonunun hacmi, 4,0 mL
CU = Numune stok solüsyonundaki Betadex Sulfobutyl Ether Sodium konsantrasyonu (mg/mL)
F = dönüştürme faktörü (10-3 g/mg)
Kabul kriterleri: hidroksibütan-1-sülfonik asit veya NMT 0,5 ppm
• SODYUM KLORÜR, 4-HİDROKSİBUTAN-1-SÜLFONİK ASİT VE BİS(4-SÜLFOBÜTİL) ETERDİSODYUM SINIRI
Çözüm A: 5 mM sodyum hidroksit, kapalı bir kapta 15 dakika gazdan arındırma
Çözüm B: 25 mM sodyum hidroksit, kapalı bir kapta 15 dakika gazdan arındırma
Mobil faz: Bkz. Tablo 5
Tablo 5

Sütun yıkama solüsyonu A: 50 mM sodyum sitrat
Kolon yıkama solüsyonu B: 150 mM sodyum hidroksit
Standart solüsyon: 8 µg/mL USP Sodyum Klorür RS, 4 µg/mL 4-hidroksibütan-1-sülfonik asit ve 4 µg/mL bis(4-sülfobütil) eter disodyum konsantrasyonlarına sahip bir solüsyon hazırlayın.
Numune solüsyonu: 4 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu ve İyon Kromatografisi <1065>.)
Mod: IC
Dedektör: İletkenlik
Aralık: 30 µS
Akım: 100 mA
Sütun: [NOT-Her çalışmanın sonunda, kolonu 35 dakika boyunca 1 mL/dk akış hızında Kolon yıkama solüsyonu A kullanarak ve ardından 35 dakika boyunca aynı akış hızında Kolon yıkama solüsyonu B kullanarak temizleyin.]
Koruma: 4,0 mm × 5,0 cm anyon değişimi;salmastra L61
Analitik: 4,0 mm × 25 cm anyon değişimi;salmastra L61
Sütun sıcaklığı: 30°
Baskılayıcı: Mikromembran anyon otomatik baskılayıcı1 veya uygun bir kimyasal baskılama sistemi
Bastırıcı: Otomatik bastırma
Akış hızı: 1,0 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 20 µL
Sistem uygunluk
Örnek: Standart çözüm
[NOT-Göreceli saklama süreleri yalnızca bilgi amaçlı verilmiştir.4-hidroksibütan-1-sülfonat iyonu, klorür iyonu ve bis(sülfobütil) eter iyonu için göreli tutma süreleri sırasıyla 1.0, 1.4 ve 8.6'dır.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: NLT 2.0
Bağıl standart sapma: NMT %10,0
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un alınan kısmındaki sodyum klorür, 4-hidroksibütan-1-sülfonik asit veya bis(sülfobütil) eter disodyum yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Numune çözeltisinden sodyum klorür, 4-hidroksibütan-1-sülfonik asit veya bis(sülfobütil) eter disodyum için tepe tepkisi
rS = Standart çözeltiden sodyum klorür, 4-hidroksibütan-1-sülfonik asit veya bis(sülfobütil) eter disodyum için tepe tepkisi
CS = Standart solüsyondaki sodyum klorür, 4-hidroksibütan-1-sülfonik asit veya bis(sülfobütil) eter disodyum konsantrasyonu (µg/mL)
CU = Numune solüsyonundaki Betadex Sulfobutyl Ether Sodium konsantrasyonu (mg/mL)
F = dönüştürme faktörü (10−3 0 100 0 mg/µg)
Kabul kriterleri
Sodyum klorür: NMT %0,2
4-Hidroksibütan-1-sülfonik asit: NMT %0,09
Bis(sülfobütil) eter disodyum: NMT %0,05
ÖZEL TESTLER
BAKTERİYEL ENDOTOKSİNLER TESTİ <85>: Bakteri endotoksinlerinin seviyesi, Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un kullanıldığı ilgili dozaj formu monografi(ler)indeki gerekliliğin karşılanabileceği şekildedir.Etiketin, enjekte edilebilir dozaj formlarının hazırlanması sırasında Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un daha ileri işlemlere tabi tutulması gerektiğini belirttiği durumlarda, bakteriyel endotoksinlerin seviyesi, Betadex Sulfobutyl Ether Sodium'un kullanıldığı ilgili dozaj formu monograf(lar)ındaki gereklilik olacak şekildedir. karşılanabilir.
• MİKROBİYAL SAYIM TESTLERİ <61> ve BELİRLİ MİKROORGANİZMALAR İÇİN TESTLER <62>: Toplam aerobik mikrobiyal sayım 100 cfu/g'yi ve toplam birleşik küf ve maya sayısı 50 cfu/g'yi geçmez.Escherichia coli yokluğu testinin gereksinimlerini karşılar.
• ÇÖZÜMÜN AÇIKLIĞI
Örnek çözüm: %30 (w/v) çözüm
Analiz: Numune solüsyonunu beyaz ve siyah arka plan üzerinde bir ışık kutusu kullanarak inceleyin ve pus, flüoresan, lif, benek veya diğer yabancı maddelerin varlığını kaydedin.
Kabul kriterleri: Çözelti berraktır ve esasen yabancı madde partikülleri içermez.
• ORTALAMA İKAME DERECESİ
Yürütme elektroliti: 30 mM benzoik asit ve 100 mM tris(hidroksimetil) aminometan tamponu eklenerek kullanılan alet için uygun bir pH'a ayarlandı.
[NOT-Kılcal damarlar arasındaki değişkenlik nedeniyle, evrensel olarak uygulanabilir tek bir elektrolit pH'ı belirtilmemiştir.
Bunun yerine, her bir kılcal damarla ilişkili optimum pH, alet kılavuzuna göre belirlenmelidir.]
Standart solüsyon: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Numune solüsyonu: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Kılcal durulama prosedürü: Kılcal durulama ve numune analizi için ayrı çalışan elektrolit şişeleri kullanın.Her analizden önce günlük olarak analiz öncesi durulamaları gerçekleştirin: kılcal damarı 30 dakika boyunca 0,1 N sodyum hidroksit ile, 2 saat NLT için su ile ve 1 saat NLT için Elektrolit Çalıştır ile durulayın.Enjeksiyon öncesi durulamaları her enjeksiyondan önce aşağıdaki şekilde gerçekleştirin.Kapileri NLT için 1 dakika 0,1 N sodyum hidroksit ile ve NLT için Çalıştırma elektroliti ile 3 dakika durulayın.Yeni bir kılcal damar kullanılıyorsa, yukarıda açıklanan düzenli durulamalara ek olarak, yeni bir kılcalın ilk kullanımdan önce durulanması gerekir.Yeni kılcal damarı 1 M sodyum hidroksit ile 1 saat durulayın, ardından 2 saat su ile durulayın.
elektroforetik sistem
(Bkz. Kılcal Elektroforez <1053>.)
Mod: Yüksek performanslı CE
Dedektör: 20 nm bant genişliğine sahip ters UV 200 nm.[NOT-Alternatif olarak 10 nm bant genişliğine sahip 205 nm algılama dalga boyu kullanılabilir.]
Kolon: Sodyum Tepe Noktaları I–X (% Tepe Alanı) 50 µm × 50 cm erimiş silika kolon
Sütun sıcaklığı: 25°
Uygulanan voltaj: 10 dakikada 0,00 ila +30,00 kV doğrusal rampa, ardından 20 dakika daha 30 kV'de
Enjeksiyon boyutu: 10 saniye boyunca 0,5 psi'de eşit hacimler
Sistem uygunluk
Örnek: Standart çözüm
[NOT-Betadex sülfobutil eter sodyum pikleri I–X'in yaklaşık göreli migrasyon süreleri için Tablo 6'ya bakın (betadeks sülfobütil eter sodyum pikleri I, II, III, ..., X, 1, 2, 3 ile beta siklodekstrin molekülü içerir, ..., sırasıyla 10 sülfobütil sübstitüent(ler)i).Göreceli geçiş süreleri, yalnızca en yüksek tanımlamaya yardımcı olmak için bilgilendirme amaçlıdır.]
Tablo 6

Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: NLT 0.9, betadex sülfobütil eter sodyum tepe noktası IX ve betadex sülfobütil eter sodyum tepe noktası X arasında
Analiz
Numuneler: Çalışma elektroliti, su, Standart solüsyon ve Numune solüsyonu
10 saniye boyunca 34 mbar'a eşdeğer 0,5 psi diferansiyel basınç uygulayarak Standart solüsyonu ve Örnek solüsyonu enjekte edin, ardından 2 saniye boyunca 0,5 psi'de Çalıştırma elektroliti enjeksiyonu yapın.[NOT-Basınçlı enjeksiyonlar, kapilerin çıkış ucunda bir şişe su veya Akış elektroliti ile yapılmalıdır.]
Elektroferogramları kaydedin ve bireysel betadeks sülfobutil eter sodyum zirveleri (I ila X) için tepe tepkilerini ölçün.Elektroferogramdaki her tepe noktası için düzeltilmiş tepe alanı AI'yi hesaplayın:
Düzeltilmiş Pik Alanı A = Pik Alanı x Etkin Kılcal Uzunluk (cm) / Göç Süresi
Her birini toplam düzeltilmiş ikame zarfı alanının bir yüzdesi olarak sunarak düzeltilmiş pik alanlarını normalleştirin:
Nomalize Alan, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = en yüksek ikame seviyesi
Ortalama ikame derecesini belirleyin:
Ortalama İkame Derecesi = n∑i=1 (Pik x NA için İkame Seviyesi) / 100
Kabul kriterleri: Ortalama ikame derecesi için 6,2~6,9
Betadex sülfobütil eter sodyum tepe noktaları I–X'in her biri için, Tablo 7'deki sınır aralığına (% tepe alanı) bakın.
Tablo 7

• PH <791>: 4,0-6,8, karbondioksit içermeyen suda %30 (w/v) solüsyonda
• SU TAYİNİ, Yöntem I <921>: NMT %10,0
EK GEREKSİNİMLER
• PAKETLEME VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin ve oda sıcaklığında saklayın.Nemden koruyun.
• ETİKETLEME: Enjekte edilebilir dozaj formlarının üretiminde kullanıldığını belirtmek için etiketleyin.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Beta Siklodekstrin RS
USP Betadex Sülfobütil Eter Sodyum RS
USP Endotoksin RS
USP Sodyum Klorür RS■1S (NF30)