D-Fenilalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Testi %98,0~102,0 Fabrika 50MT/Ay

1. Görünüm-- Görsel inceleme
2. Spesifik rotasyon-- Spesifik rotasyon, GB/T613-1988'e göre ölçülür
Numune hazırlama: 0,5000 g numuneyi doğru bir şekilde tartın ve temiz ve kuru 50 ml'lik hacimsel bir şişeye taşıyın, 20 ml su ekleyin, şişeyi kapatın, çözünmesi için çalkalayın ve ardından suyla ölçeğe kadar seyreltin.
Test: Testten önce jiroskopun sıfırını ayarlayın, ardından test tüpünü numune çözeltisiyle yükleyin, dönme Açısını kaydedin ve aşağıdaki formülle numunenin spesifik dönüşünü hesaplayın.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×G)
Nerede:
[а]D20: Numune çözeltisinin 20°C'sinde spesifik optik dönüş
r: Numune çözeltisi için 20°C'de gözlenen optik dönüş
50: Hazırlanan numune solüsyonunun hacmi (ml)
w: Numune ağırlığı (g)
L: Optik dönüş tüpü uzunluğu (dm)
3. Yanan kalıntı
Bu üründen yaklaşık 1g alın ve 600°C'de ısıtın, CP2010 Sürümü, Kısım II, Ek Ⅷ N düzenlemesine göre tamamen kül olana kadar ısıtın, 0,5-1,0ml konsantre sülfürik asit ekleyin ve ısıtın (700°C- 800 ℃) sabit ağırlığa.
3.1 Bu Yöntemdeki (Çin Farmakopesi 2005 Sürümü, Kısım II Ek Ⅷ N) "Akkor kalıntı", ilaçlar (çoğunlukla organik bileşikler) tamamen kül olana kadar ısıtıldıktan sonra kalan metal oksitleri veya sülfatları ifade eder, ardından 0,5 ~ sülfürik asit eklenir 1,0 ml ve akkorlu (700 ~ 800 ℃) sabit ağırlığa kadar.
4 Kiral saflık (HPLC)
Aletler: Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, PDA dedektörü.Elektronik analitik terazi, reaktif;kromatografi seviyesi
Kromatografik koşullar: Kolon: Astec CHIROBIOTICMTMT HPLC Kolon 250X4.6mm,5ul, tespit dalga boyu, akış hızı, numune boyutu :10 u L(referans) tiner: su, veri toplama süresi :20.00dk.
Numune tayini: Numune, aşağıdaki numune alma prosedürüne göre analiz edildi: 1 iğne boş solüsyon ve 1 iğne DL-fenilalanin referansı.
1 iğne numune solüsyonu,
Sonuçların Hesaplanması: Pik alan normalizasyonu ve kör çıkarımına göre HPLC içeriğinin %0,5'ten az olduğu belirlendi.
5. Kuru ve ağırlıksız
5.1 Aletler:
Termostatik kurutma fırını, 1/10.000 terazi.
5.2 Prosedür:
Sabit ağırlığa ve aşırı kuruyan öğütülmüş ağız kapağına sahip düz bir tartım şişesinde, numunenin 1 gramını (doğruluk 0,0001 gram) tartın.Numune, 10 mm'den daha kalın olmayan tartım şişesinin dibine eşit şekilde yayılmalı, termostatik bir elektrikli kurutma fırınına konulmalı, 105-110 ℃'de 3 saat kurutulmalı ve ardından soğuması için kurutma odasına taşınmalıdır. tartım için oda sıcaklığı.
Hesaplama: Kuru ağırlık kaybı %= (M1-M2) ÷M×100
Burada: M1: Kurutmadan önce numune ve ölçüm şişesinin kütlesi, gram
M2: Numune ve ölçüm şişesinin kuruduktan sonraki kütlesi, gram olarak
M: Örnek kütle, gram
Adım 6: İçerik
6.1 Aletler
Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, PDA dedektörü.
elektronik analitik terazi
6.2 Reaktifler
Asetonitril (kromatografik derece), TFA (kromatografik derece)
6.3 Kromatografik Koşullar
6.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Algılama dalga boyu: INC220nm
Akış hızı: 1.0mL/dk
Örnek boyutu: 10μL (referans için)
Tiner: Asetonitril
Veri toplama süresi: 20.00dk
6.4 Mobil faz hazırlığı
Mobil faz A (%0,1 trifloroasetik asit suyu): hassas absorpsiyon 2. Oml trifloroasetik asidi 2000 ml'ye seyreltin, iyice karıştırın ve gazı giderin;
Hareketli faz B (%0.1 asetonitril trifloroasetik asit): hassas absorpsiyon 2.0ml trifloroasetik asit, asetonitril ile 2000 ml'ye seyreltildi, karıştırıldı ve deggate edildi;
6.5 Mobil faz gradyan programı
Süre (dk) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Numune solüsyonunun hazırlanması
0,1 g numuneyi tartın ve asetonitril ile çözün, 100 ml'ye seyreltin, kullanım için iyice çalkalayın veya aynı konsantrasyonda.Paralel olarak iki numune hazırlayın.
6.7 Numune Tayini
Numuneyi aşağıdaki numune alma prosedürüne göre analiz edin:
1'den fazla boş solüsyon enjeksiyonu
1 iğne numune solüsyonu 1#
1 iğne numune solüsyonu 2#
6.8 Sonuç Hesaplama
2.8.1 Tepe alanı normalleştirme yöntemi, boş alanı çıkararak HPLC saflığını hesaplamak için kullanıldı.
2.8.2 İki iğnenin saflığının bağıl ortalama sapması %1'den fazla olmamalıdır.
2.8.3 Her iki enjeksiyonun sonuçları da kabul kriterlerini karşılıyorsa, nihai sonuç olarak ortalama saflık alınır.