D-Sorbitol CAS 50-70-4 Testi %97,0~100,5 Fabrika Yüksek Kalitesi

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Test Yöntemi
D-Glusitol (D-sorbitol).
İçerik: yüzde 97,0 ila yüzde 102,0 (susuz madde).
KARAKTERLER
Görünüm: beyaz veya neredeyse beyaz, kristal toz.
Çözünürlük: suda çok çözünür, etanolde pratik olarak çözünmez (yüzde 96).
Polimorfizm gösterir (5.9).
KİMLİK
İlk kimlik: A.
İkinci tanımlama: B, C, D
A. Testte elde edilen kromatogramları inceleyin.
Sonuçlar: test solüsyonu ile elde edilen kromatogramdaki ana pik, alıkonma süresi ve boyutu bakımından referans solüsyon (a) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik ile benzerdir.
B. 0,5 g 0,5 mL piridin Rand 5 mL asetik anhidrit R karışımında ısıtarak eritin. 10 dakika sonra çözeltiyi 25 mL su Rand içine dökün ve 2 saat buzlu suda bekletin.Küçük bir hacimde etanolden (yüzde 96) R yeniden kristalleştirilen ve vakumda kurutulan çökelti, 98°C ila 104°C'de erir (2.2.14).
C. İnce tabaka kromatografisi (2.2.27).
Test çözümü.25 mg incelenecek maddeyi R su içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (a).25 mg sorbitol CRS'yi su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (b).25 mg mannitol CRS ve 25 mg sorbitol CRS'yi su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Plaka: TLC silika jel G plakası R.
Mobil faz: su R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Uygulama: 2 μL
Geliştirme: 17 cm'lik bir yol üzerinde
Kurutma: havada.
Tespit: 4-aminobenzoik asit çözeltisi R ile püskürtün;aseton çıkana kadar soğuk hava akımında kurutun;100°C'de 15 dakika ısıtın;soğumaya bırakın ve 2 g/L sodyum periyodat R çözeltisi püskürtün;soğuk hava akımında kurutun;100°C'de 15 dakika ısıtın.
Sistem uygunluğu: referans çözüm (b):
– kromatogram açıkça ayrılmış 2 nokta gösteriyor.
Sonuçlar: test solüsyonu ile elde edilen kromatogramdaki ana nokta, referans solüsyon (a) ile elde edilen kromatogramdaki ana noktaya konum, renk ve boyut açısından benzerdir.
D. Spesifik optik dönüş (2.2.7): +4.0 ila +7.0 (susuz madde).
5,00 g incelenecek madde ve 6,4 g disodyum tetraborat R'yi 40 mL su R içinde eritin. 1 saat bekletin, ara sıra çalkalayın ve su R ile 50,0 mL'ye seyreltin. Gerekirse süzün.
TESTLER
Çözeltinin görünümü. Çözelti berrak(2.2.1) ve renksizdir (2.2.2, Yöntem II).
5 g su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 50 mL'ye seyreltin.
İletkenlik (2.2.38): maksimum 20 μS·cm-1
Damıtılmış su R'den hazırlanan karbon dioksit içermeyen su R'de 20,0 g eritin ve aynı çözücü ile 100,0 mL'ye seyreltin.Manyetik bir karıştırıcı ile hafifçe karıştırarak çözeltinin iletkenliğini ölçün.
İndirgen şekerler: maksimum yüzde 0,2, glikoz eşdeğeri olarak ifade edilir.
5.0 g'ı 6 mL suda Rhafif ısı yardımıyla eritin.Soğutun ve 20 mL kupri-sitrik solüsyon R ve birkaç cam boncuk ekleyin.4 dakika sonra kaynama başlayacak şekilde ısıtın ve 3 dakika kaynamaya devam edin.Hızla soğutun ve 100 mL yüzde 2,4 V/V buzlu asetik asit R çözeltisi ve 20,0 mL 0,025 M iyot ekleyin.Sürekli çalkalayarak, 6 hacim hidroklorik asit R ve 94 hacim su R karışımından 25 mL ekleyin ve çökelti çözündüğünde, fazla iyodu 1 mL nişasta çözeltisi R kullanarak 0,05 M sodyum tiyosülfat ile titre edin. gösterge olarak titrasyonun sonuna doğru.En az 12,8 mL 0,05 M sodyum tiyosülfat gereklidir.
İlgili maddeler.Sıvı kromatografi(2.2.29).
Test çözümü.5,0 g incelenecek maddeyi 20 mL su R içinde çözün ve aynı çözücü ile 100,0 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (a).0,50 g sorbitol CRS'yi 2 mL su R içinde eritin ve aynı solventle 10,0 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (b).2,0 mL test solüsyonunu su R ile 100,0 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (c).5,0 mL referans solüsyonu (b) su R ile 100,0 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (d).0,5 g sorbitol R ve 0,5 g mannitol R (safsızlık A) 5 mL su R içinde eritilir ve aynı çözücü ile 10,0 mL'ye seyreltilir.
Kolon:
–size:l=0.3m,Ø=7.8mm
–sabit faz: güçlü katyon değiştirici reçine (kalsiyum formu) R (9 μm);
–sıcaklık: 85±1°C
Mobil faz: gazı giderilmiş su R.
Akış hızı: 0,5 mL/dk
Saptama: sabit bir sıcaklıkta (örn. 35 °C) tutulan refraktometre.
Enjeksiyon: 20μL test solüsyonu ve referans solüsyonlar (b) (c) ve (d)
Çalışma süresi: sorbitolün tutma süresinin iki katı.
Sorbitole göre bağıl tutma (tutma süresi = yaklaşık 27 dakika): safsızlık C = yaklaşık 0.6;safsızlık A = yaklaşık 0.8;safsızlık B = yaklaşık 1.1.
Sistem uygunluğu: referans çözüm (d):
–çözünürlük: safsızlık A ve sorbitol nedeniyle tepe noktaları arasında minimum 2.0.
Sınırlar:
–herhangi bir safsızlık: her bir safsızlık için, referans solüsyon (b) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanından daha fazla olmayan (yüzde 2);
–toplam: referans solüsyon (b) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanının 1,5 katından fazla olmamalıdır (yüzde 3);
–ihmal limiti: referans solüsyon (c) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanı (yüzde 0,1).
Kurşun (2.4.10): maksimum 0,5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
İncelenecek maddeyi 150.0 mL belirtilen solvent karışımında çözün.
Su (2.5.12): maksimum yüzde 1,5, 1,00 g'da belirlendi.Çözücü olarak 1 hacim formamid R ve 2 hacim susuz metanol R karışımı kullanın.
Mikrobik bulaşma
Parenteral müstahzarların imalatında kullanılması amaçlanıyorsa:
– TAMC: kabul kriteri 102CFU/g (2.6.12).
Parenteral müstahzarların imalatında kullanım için tasarlanmamışsa:
– TAMC: kabul kriteri 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kabul kriteri 102CFU/g (2.6.12);
–Escherichia coli'nin olmaması (2.6.13);
–Salmonella yokluğu (2.6.13).
Bakteriyel endotoksinler(2.6.14).Bakteriyel endotoksinlerin çıkarılması için başka uygun bir prosedür olmaksızın parenteral preparatların imalatında kullanılması amaçlanıyorsa:
– sorbitol konsantrasyonu 100g/L'den az olan parenteral preparatlar için 4 IU/g'den az
– 100g/L veya daha fazla sorbitol konsantrasyonuna sahip parenteral preparatlar için 2,5 IU/g'den az
TAHLİL
Aşağıdaki modifikasyon ile ilgili maddeler için testte açıklandığı gibi sıvı kromatografisi (2.2.29).
Enjeksiyon: test solüsyonu ve referans solüsyonu (a).
Sorbitol CRS'nin beyan edilen içeriğinden D-sorbitol yüzde içeriğini hesaplayın.
ETİKETLEME
Etiket şunları belirtir:
– uygulanabilir olduğunda, bakteriyel endotoksinlerin maksimum konsantrasyonu;
- uygulanabilir olduğunda, maddenin parenteral müstahzarların imalatında kullanıma uygun olduğu.
KİRLİLİKLER
AD-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-a-D-glukopiranosil-D-glusitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Test Yöntemi
TANIM
Sorbitol, susuz bazda hesaplandığında NLT %91.0 ve NMT %100.5 D-sorbitol içerir.Tespit edilirse toplam şekerlerin, diğer polihidrik alkollerin ve heksitol anhidritlerin miktarları gerekliliklere veya Genel Bildirimlerdeki Diğer Safsızlıklar altında hesaplanan miktara dahil değildir.
TANILAMA
• A.
Örnek çözelti: 75 mL suda 1 g Sorbitol
Analiz: 3 mL Sample solüsyonunu 15 cm'lik bir test tüpüne aktarın ve 3 mL taze hazırlanmış katekol solüsyonu (10'da 1) ekleyin ve karıştırın.6 mL sülfürik asit ekleyin, ardından tüpü bir alevde 30 saniye hafifçe ısıtın.
• B. Numune çözeltisinin ana zirvesinin alıkonma süresi, Tahlilde elde edildiği şekliyle Standart çözeltiden elde edilen süreye karşılık gelir.
TAHLİL
• PROSEDÜR
Mobil faz: Gazı giderilmiş su kullanın.
Sistem uygunluk solüsyonu: Her bir USP Sorbitol RS ve mannitolden 4,8 mg/g içeren bir solüsyon hazırlayın
Standart solüsyon: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Numune solüsyonu: 0,10 g Sorbitol'ü suda eritin ve suyla 20 g'a seyreltin.Nihai çözelti ağırlığını kaydedin ve iyice karıştırın.
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: Kırılma indisi
Sütun: 7,8 mm x 10 cm;ambalaj L34
Sıcaklık
Sütun: 50±2°
Dedektör: 35°
Akış hızı: 0,7 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 10 μL
Sistem uygunluk
Örnekler: Sistem uygunluk solüsyonu ve Standart solüsyon [NOT-Mannitol ve sorbitol için bağıl alıkonma süreleri sırasıyla yaklaşık 0,6 ve 1,0'dır.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Sorbitol ve mannitol arasında NLT 2.0, Sistem uygunluk çözümü
Bağıl standart sapma: NMT %2,0, Standart çözüm
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Alınan Sorbitol kısmındaki D-sorbitolün susuz bazdaki yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= Numune çözeltisinden tepe yanıtı
rS= Standart çözümden tepe yanıtı
CS= Standart solüsyondaki USP Sorbitol RS konsantrasyonu (mg/g)
CU= Numune solüsyonundaki Sorbitol konsantrasyonu (mg/g)
W= Su Tayini testinde elde edilen yüzde
Kabul kriterleri: susuz bazda %91,0–%100,5
KİRLİLİKLER
• LIMITOF NİKE
Numune solüsyonu: 20,0 g Sorbitol'ü seyreltilmiş asetik asit içinde eritin ve seyreltilmiş asetik asit ile 150 mL'ye seyreltin.
Boş çözelti: 150 mL seyreltilmiş asetik asit
Standart çözeltiler: Seyreltilmiş asetik asit içinde çözülmüş 20,0 g Sorbitol'e 0,5, 1,0 ve 1,5 mL nikel standart çözeltisi TS ekleyerek üç çözelti hazırlayın ve aynı çözücü ile 150 mL'ye seyreltin.
enstrümantal koşullar
(Bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı <851>)
Mod: Atomik absorpsiyon spektrofotometrisi
Analitik dalga boyu: 232.0 nm
Lamba: Nikel içi boş katot
Alev: Hava-asetilen
Analiz
Örnekler: Standart çözümler ve Örnek çözüm
Her numuneye 2,0 mL doymuş amonyum pirolidinditiokarbamat solüsyonu (10 g/L amonyum pirolidinditiokarbamat içerir) ve 10,0 mL metil izobütil keton ekleyin ve 30 saniye çalkalayın.Parlak ışıktan koruyun.İki katmanın ayrılmasına izin verin ve metil izobütil keton katmanını kullanın.Boş solüsyondan organik katmanı kullanarak cihazı sıfıra ayarlayın.
Eşzamanlı olarak her biri en az üç kez Örneklerden organik katmanın absorbanslarını belirleyin.Standart solüsyonların ve Örnek solüsyonun her biri için sabit okumaların ortalamasını kaydedin.Her ölçüm arasında, Blank solüsyonundan organik katmanı aspire edin ve okumanın sıfıra geri döndüğünden emin olun.Eklenen nikel miktarına karşı Standart çözeltilerin ve Örnek çözeltinin absorbanslarını çizin.
Konsantrasyon eksenini karşılayana kadar grafikteki noktaları birleştiren çizgiyi tahmin edin.Bu nokta ile eksenlerin kesişimi arasındaki mesafe, Numune çözeltisindeki nikel konsantrasyonunu temsil eder.
Kabul kriterleri: NMT 1 ppm
• ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,1, 1,5 g'lık bir kısım üzerinde belirlenir
ŞEKERİ AZALTMAK
[NOT-Bu testte belirlenen miktar, Genel Bildirimler'deki Diğer Safsızlıklar altında hesaplanan miktara dahil değildir.]
Numune solüsyonu: 3,3 g Sorbitol'ü 3 mL suda hafif ısı yardımıyla eritin.Soğutun ve 20,0 mL bakır sitrat TS ve birkaç cam boncuk ekleyin.4 dakika sonra kaynama başlayacak şekilde ısıtın ve 3 dakika kaynamaya devam edin.Hızla soğutun ve 40 mL seyreltilmiş asetik asit, 60 mL su ve 20,0 mL 0,05 N iyot VS ekleyin.Sürekli çalkalayarak 25 mL 6 mL hidroklorik asit ve 94 mL su karışımı ekleyin.
Analiz: Çökelti çözündüğünde, gösterge olarak titrasyonun sonuna doğru eklenen 2 mL nişasta TS kullanarak 0,05 N sodyum tiyosülfat VS ile fazla iyodu titre edin.
Kabul kriterleri: NLT 12,8 mL 0,05 N sodyum tiyosülfat VS gereklidir, NMT'ye karşılık gelen %0,3 indirgeyici şekerler, glukoz olarak
• KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür<221> (eğer parenteral dozaj formlarının hazırlanmasında kullanım için etiketlenmişse)
Örnek: 1,5 gr
Kabul kriterleri: Örnek, 0,10 mL 0,020 N hidroklorik aside (NMT %0,0050) karşılık gelenden daha fazla klorür göstermez.
• KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221> (eğer parenteral dozaj formlarının hazırlanmasında kullanılmak üzere etiketlenmişse)
Örnek: 1,0 gr
Kabul kriterleri: Numune, 0,10 mL 0,020 N sülfürik aside (NMT %0,01) karşılık gelenden daha fazla sülfat göstermez.
ÖZEL TESTLER
• MİKROBİYAL SAYIM TESTLERİ <61> ve BELİRTİLMİŞ MİKROORGANİZMALAR İÇİN TESTLER <62>: Plaka Yöntemi kullanılarak toplam aerobik sayım NMT 1000 cfu/g'dir ve toplam kombine küf ve maya sayısı NMT 100 cfu/g'dır
• PH <791>: 3,5-7,0, karbondioksit içermeyen suda %10'luk (w/w) solüsyonda
• SU TAYİNİ, Yöntem I <921>: NMT %1,5
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (eğer parenteral dozaj formlarının hazırlanmasında kullanılmak üzere etiketlenmişse)
Numune: 10,0 gr
Analiz: Örneği 100,0 mL karbondioksit içermeyen suda çözün.
Kabul kriterleri: Çözelti berrak ve renksizdir.
• BAKTERİYEL ENDOTOKSİNLER TESTİ <85> (parenteral dozaj formlarının hazırlanmasında kullanım için etiketlenmişse): Sorbitol konsantrasyonu 100 g/L'den az olan parenteral dozaj formları için NMT 4 USP Endotoksin Birimi/g ve NMT 2,5 USP Endotoksin Birimi/g 100 g/L veya daha fazla sorbitol konsantrasyonuna sahip parenteral dozaj formları için.
EK GEREKSİNİMLER
• PAKETLEME VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.Herhangi bir depolama gereksinimi belirtilmemiştir.
• ETİKETLEME: Parenteral dozaj formlarının hazırlanmasında kullanılması amaçlanan sorbitol bu şekilde etiketlenir.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS