Diflorasone Diasetat CAS 33564-31-7 Testi %97,0~103,0 Fabrika Kortikosteroidi

Diflorasone Diasetat [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate, kuru bazda hesaplandığında en az yüzde 97,0 ve en fazla yüzde 103,0 C26H32F2O7 içerir.
Paketleme ve saklama-Sıkı kaplarda muhafaza edin.
USP Referans standartları <11>-
USP Diflorasone Diasetat RS
Tanımlama, Kızılötesi Soğurma <197M>.
Spesifik dönüş <781S>: +58° ile +68° arasında.Test solüsyonu: 20 mg, kurutulmamış, mL başına, kloroform içinde.
Kurutma kaybı <731>-16 saat boyunca 60°'de ve 5 mm cıvayı aşmayan bir basınçta vakumda kurutun: ağırlığının %0,5'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,5'ten fazla değil
kromatografik saflık-
Mobil faz ve Kromatografik sistem-Tahlilde belirtildiği gibi hazırlayın.
Test solüsyonu- mL başına yaklaşık 6 mg konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için doğru şekilde tartılmış miktarda Diflorasone Diasetat'ı suya doymuş kloroform içinde çözün.
Prosedür-Bir hacimde (yaklaşık 10 µL) Test solüsyonunu kromatografa enjekte edin, kromatogramı ana pik tutma süresinin 5 katına eşit bir süre boyunca kaydedin ve tüm piklerin alanlarını ölçün.Aşağıdaki formülle alınan Diflorasone Diacetate kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
100(ri / rs)
burada ri, her safsızlık için tepe alanıdır;ve rs, tüm piklerin alanlarının toplamıdır: herhangi bir bireysel safsızlığın %1.0'dan fazlası bulunmaz;ve toplam safsızlıkların %2,0'sinden fazlası bulunmaz.
Tahlil-
Mobil faz-Suya doymuş n-bütil klorür, suya doymuş metilen klorür, buzlu asetik asit ve tetrahidrofuran (350:125:15:10) karışımı içeren bir çözelti hazırlayın.Gerekirse ayarlamalar yapın (Kromatografi <621> altında Sistem Uygunluğuna bakın).
Dahili standart solüsyonu-Suya doymuş kloroform kullanarak, mL başına yaklaşık 0,04 mg içeren bir izoflupredon asetat solüsyonu hazırlayın.
Standart hazırlık-ML başına yaklaşık 33 µg bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için USP Diflorasone Diacetate RS'yi doğru bir şekilde tartılmış miktarda Dahili standart solüsyonda çözün.
Tahlil hazırlama-Doğru şekilde tartılmış yaklaşık 15 mg Diflorasone Diacetate'i 500 mL'lik ölçülü bir balona aktarın.Dahili standart solüsyonu hacme ekleyin ve karıştırın.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)-Sıvı kromatograf, 254 nm'lik bir detektör ve 3 µm'lik L3 dolgusu içeren 4,6 mm × 10 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 2,5 mL'dir.Standart preparasyonun kromatografisini yapın ve pik alanlarını Prosedürde belirtilen şekilde kaydedin: analit ve dahili standart pikler arasındaki çözünürlük, R, 12'den az değildir;ve en az dört tekrarlı enjeksiyon için bağıl standart sapma %2.0'den fazla değildir.
Prosedür-Standart preparattan ve Tahlil preparatından eşit hacimlerde (yaklaşık 10 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin, kromatogramları kaydedin ve ana pikler için alanları ölçün.Bağıl alıkonma süreleri, diflorazon diasetat için yaklaşık 1,0 ve dahili standart için 2,4'tür.Diflorasone Diasetat'ın aşağıdaki formülle alınan kısmındaki C 26H32F2O7 miktarını mg cinsinden hesaplayın:
0,5C(RU / RS)
burada C, Standart preparasyondaki USP Diflorasone Diacetate RS'nin mL başına µg cinsinden konsantrasyonudur;ve RU ve RS, Diflorasone Diacetate için pik alanlarının ve sırasıyla Tahlil hazırlığından ve Standart preparattan elde edilen dahili standart alanların oranlarıdır.