Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Testi %98,0~102,0 API Yüksek Saflık

Enalapril Maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
1-Prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-1-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-1-alanil]-1-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleat, kuru bazda hesaplandığında yüzde 98.0'den az ve yüzde 102.0'den fazla olmayan C20H28N2O5·C4H4O4 içerir.
Paketleme ve saklama-İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin ve kontrollü oda sıcaklığında saklayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Enalapril Maleate RS Yapıyı Görmek İçin Tıklayınız
Tanılama-
A: Kızılötesi Soğurma <197M>.
B: Tahlil preparasyonunun kromatogramındaki ana zirvenin alıkonma süresi, Tahlilde elde edildiği gibi Standart preparasyonun kromatogramındakine karşılık gelir.
Spesifik dönüş <781S>: -41,0 ile -43,5 arasında.
Test solüsyonu: metanol içinde mL başına 10 mg.
Kurutma kaybı <731>-2 saat boyunca 60°C'de 5 mm cıva basıncını geçmeyecek şekilde vakumda kurutun: ağırlığının %1,0'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,2'den fazla değil.
Ağır metaller, Yöntem II <231>: %0,001.
Bağıntılı bileşikler-
pH 6,8 Fosfat tamponu, pH 2,5 Fosfat tamponu, Solüsyon A, Solüsyon B, Mobil faz, Seyreltici, Enalapril diketopiperazin solüsyonu, Sistem uygunluk solüsyonu ve Kromatografik sistem— Tahlilde belirtilen şekilde devam edin.
Standart solüsyon-Doğru şekilde tartılmış miktarda USP Enalapril Maleate RS'yi Diluent içinde çözün ve mL başına yaklaşık 3 µg bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için Diluent ile kantitatif olarak ve gerekirse kademeli olarak seyreltin.
Test solüsyonu-Test hazırlığını kullanın.
Prosedür-Standart solüsyondan ve Test solüsyonundan eşit hacimlerde (yaklaşık 50 µL) ayrı ayrı kromatografa enjekte edin, kromatogramları kaydedin ve pik alan yanıtlarını ölçün.Aşağıdaki formüle göre alınan Enalapril Maleat kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
100(CS / CT)(ri / rS)
burada CS, Standart solüsyonda USP Enalapril Maleate RS'nin mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;CT, Test solüsyonundaki Enalapril Maleatın mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;ri, Test çözeltisinden elde edilen her bir safsızlığın pik alanıdır;ve rS, Standart çözeltiden elde edilen enalaprilin tepe alanıdır: yaklaşık 1.10 nispi tutma süresine sahip herhangi bir safsızlığın %1.0'dan fazlası bulunmaz;%0.3'ten fazla başka herhangi bir safsızlık bulunmaz;ve toplam safsızlıkların %2'sinden fazlası bulunmaz.
Tahlil-
pH 6.8 Fosfat tamponu-2,8 g monobazik sodyum fosfatı 1000 mL'lik ölçülü bir şişede yaklaşık 900 mL suda çözün.9 M sodyum hidroksit solüsyonu ile pH'ı yaklaşık 6,8'e ayarlayın, suyla hacme seyreltin ve karıştırın.
pH 2,5 Fosfat tamponu-2,8 g monobazik sodyum fosfatı 1000 mL'lik ölçülü bir şişede yaklaşık 900 mL suda çözün.Fosforik asitle pH'ı yaklaşık 2,5'e ayarlayın, suyla hacme seyreltin ve karıştırın.
Çözüm A-Filtrelenmiş ve gazı giderilmiş pH 6.8 Fosfat tamponu ve asetonitril (19:1) karışımı hazırlayın.
Çözelti B-Filtrelenmiş ve gazı giderilmiş bir asetonitril ve pH 6.8 Fosfat tamponu (33:17) karışımı hazırlayın.
Mobil faz-Kromatografik sistem için yönlendirildiği gibi, Çözelti A ve Çözelti B'nin değişken karışımlarını kullanın.Gerekirse ayarlamalar yapın (Kromatografi 621 altında Sistem Uygunluğuna bakın).
Seyreltici-pH 2,5 Fosfat tamponu ve asetonitril (95:5) karışımı hazırlayın.
Enalapril diketopiperazin solüsyonu-Beherin dibinde bir yığın oluşturacak şekilde 100 mL'lik bir behere yaklaşık 20 mg USP Enalapril Maleate RS'yi dikkatlice yerleştirin.Beheri, maksimum sıcak plaka sıcaklık ayarının yaklaşık yarısında bir sıcak plaka üzerine yerleştirin.Katı eriyene kadar yaklaşık 5 ila 10 dakika ısıtın.Beheri sıcak plakadan hemen çıkarın ve soğumaya bırakın.[not-Kahverengi bir renge yol açabilecek ısı kaynaklı bozulmayı önlemek için aşırı ısıtmadan kaçının.] Beherdeki soğutulmuş tortuya 50 mL asetonitril ekleyin ve çözünmesi için birkaç dakika sonikasyon yapın.Çözelti tipik olarak her mL'de 0,2 mg ila 0,4 mg enalapril diketopiperazin içerir.
Standart hazırlık-Doğru bir şekilde tartılmış miktarda USP Enalapril Maleate RS'yi Diluent içinde çözün ve mL başına yaklaşık 0,3 mg bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için Diluent ile kantitatif olarak ve gerekirse kademeli olarak seyreltin.
Sistem uygunluk solüsyonu-Standart preparatın 50 mL'lik kısmına 1 mL Enalapril diketopiperazin solüsyonu ekleyin ve karıştırın.
Analiz hazırlığı- Yaklaşık 30 mg Enalapril Maleatı doğru şekilde tartılmış olarak 100 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, içinde çözün ve Seyreltici ile hacme seyreltin ve karıştırın.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)-Sıvı kromatograf, 215 nm'lik bir detektör ve L21 paketini içeren 4,1 mm × 15 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 1,5 mL'dir.Kolon sıcaklığı 70°C'de tutulur. Kromatograf aşağıdaki gibi programlanır.
Süre(dakika) Çözüm A(%) Çözüm B(%) Elüsyon
0 95 5 dengeleme
0-20 95→40 5→60 lineer gradyan
20-25 40 60 izokratik
25-26 40→95 60→5 lineer gradyan
26-30 95 5 izokratik
Sistem uygunluk solüsyonunun kromatografisini yapın ve Prosedür için belirtildiği şekilde tepe tepkilerini kaydedin: nispi alıkonma süreleri enalapril için yaklaşık 1,0 ve enalapril diketopiperazin için 2,1'dir;ve enalapril ile enalapril diketopiperazin arasındaki çözünürlük, R, 3.5'ten az değildir.Standart preparasyonun kromatografisini yapın ve en yüksek yanıtları Prosedürde belirtilen şekilde kaydedin: tekrarlanan enjeksiyonlar için bağıl standart sapma %1,0'den fazla değildir.
Prosedür- Standart preparattan ve Tahlil preparatından eşit hacimlerde (yaklaşık 50 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin, kromatogramları kaydedin ve ana pikler için yanıtları ölçün.Enalapril Maleatın alınan kısmındaki C20H28N2O5·C4H4O4 miktarını mg cinsinden aşağıdaki formüle göre hesaplayın:
100C(rU / rS)
burada C, Standart preparasyondaki USP Enalapril Maleate RS'nin mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;ve rU ve rS, sırasıyla Tahlil preparasyonundan ve Standart preparasyondan elde edilen pik tepkilerdir.