Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Testi %99,0~100,5 (HPLC) Fabrika

flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Floro-4-bifenilil)propiyonik asit [5104-49-4].
Flurbiprofen, kuru bazda hesaplandığında en az yüzde 99,0 ve en fazla yüzde 100,5 C15H13FO2 içerir.
Paketleme ve saklama- Sıkı kaplarda muhafaza edin.
USP Referans standartları <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen İlgili Bileşik A RS
2-(4-Bifenilil)propiyonik asit.
C15H14O2 226,28
Tanılama-
A: Kızılötesi Soğurma <197K>.
B:Ultraviyole Absorpsiyon 197U-
Çözüm: mL başına 10 µg.
Ortam: 0,1 N sodyum hidroksit.
247 nm'de maksimum absorbans yaklaşık 0.8'dir.
Erime aralığı <741>: 114 ile 117 arasında.
Kurutma kaybı <731>-Sabit ağırlığa kadar 60°C'de vakumda kurutun: ağırlığının %0,5'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,1'den fazla değil.
Ağır metaller, Yöntem II <231>: %0,001.
Bağıntılı bileşikler-
Seyreltici-Su ve asetonitril (11:9) karışımı hazırlayın.
Mobil faz-Filtrelenmiş ve gazı giderilmiş su, asetonitril ve buzlu asetik asit (12:7:1) karışımı hazırlayın.Gerekirse ayarlamalar yapın (Kromatografi <621> altında Sistem Uygunluğuna bakın).
Standart stok solüsyonu- mL başına yaklaşık 50 µg konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için USP Flurbiprofen İlgili Bileşik A RS'yi doğru bir şekilde tartılmış miktarda Seyreltici içinde çözün.
Sistem uygunluk solüsyonu-10 mL'lik ölçülü bir şişeye 2,0 mL Standart stok solüsyonu pipetleyin, yaklaşık 20 mg USP Flurbiprofen RS ekleyin, Seyreltici ile hacme seyreltin ve karıştırın.
Standart solüsyon-2,0 mL Standart stok solüsyonunu 10,0 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, Seyreltici ile hacme seyreltin ve karıştırın.
Test solüsyonu-ML başına 2,0 mg içeren Seyreltici içinde bir Flurbiprofen solüsyonu hazırlayın.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)-Sıvı kromatograf, 254 nm'lik bir detektör ve 4 µm L1 dolgusu içeren 3,9 mm × 15 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 1 mL'dir.Sistem uygunluk solüsyonunun kromatografisini yapın ve Prosedür için belirtildiği gibi tepe tepkilerini kaydedin: nispi alıkonma süreleri Flurbiprofen ile ilgili bileşik A için yaklaşık 0.9 ve flurbiprofen için 1.0'dır;ve tekrarlı enjeksiyonlar için bağıl standart sapma %1,0'den fazla değildir.
Prosedür-Standart solüsyondan ve Test solüsyonundan eşit hacimlerde (yaklaşık 20 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin, kromatogramları kaydedin ve ana piklerin olduğu alanları ölçün.Flurbiprofen'in aşağıdaki formüle göre alınan kısmındaki flurbiprofen ile ilgili bileşik A'nın yüzdesini hesaplayın:
100(CS / CU)(rU / rS)
burada CS, Standart solüsyondaki USP Flurbiprofen İlgili Bileşik A RS'nin mL başına µg cinsinden konsantrasyonudur;CU, Test solüsyonundaki Flurbiprofenin mL başına µg cinsinden konsantrasyonudur;ve rU ve rS sırasıyla Test çözeltisinden ve Standart çözeltiden elde edilen flurbiprofen ile ilgili bileşik A için tepe tepkileridir: %0,5'ten fazla flurbiprofen ile ilgili bileşik A bulunmaz.Aşağıdaki formülle alınan Flurbiprofen kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
100(ri / rs)
burada ri, Test çözeltisinden elde edilen her safsızlık için tepe tepkisidir;ve rs, Test çözeltisinden elde edilen tüm tepe noktalarının yanıtlarının toplamıdır: tüm safsızlıkların toplamı %1,0'den fazla değildir.
Tahlil-Önceden fenolftalein uç noktasına kadar 0,1 N sodyum hidroksit VS ile nötralize edilmiş 100 mL alkol içinde doğru şekilde tartılmış yaklaşık 0,5 g Flurbiprofen çözün, fenolftalein TS ekleyin ve ilk solukluk görünümüne kadar 0,1 N sodyum hidroksit VS ile titre edin en az 30 saniye süren pembe renk.Her mL 0,1 N sodyum hidroksit, 24,43 mg C15H13FO2'ye eşdeğerdir.