Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Lösin Saflık >%99,0 (HPLC) Fabrika

İnceleme prosedürü
1. Görünüm
-- Görsel inceleme
2. Saflık (HPLC)
2.1 Enstrüman
Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, PDA dedektörü.
elektronik analitik terazi
2.2 Reaktif
Asetonitril (kromatografik derece), Trifloroasetik asit (kromatografik derece)
2.3 Kromatografik koşullar
2.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Algılama dalga boyu: INC220nm
Akış hızı: 1,0 mL/dk
Örnek boyutu: 10μL (referans)
Seyreltici: asetonitril
Veri toplama süresi:25.00dk
2.4 Mobil faz hazırlığı
Mobil faz A (%0,1 trifloroasetik asit suyu): 2,0 ml trifloroasetik asidi doğru bir şekilde emer, 2000 ml'ye kadar su ile seyreltir, iyice karıştırır ve gazı giderir;
Mobil faz B (%0,1 asetonitril trifloroasetik asit): asetonitril ile 2000 ml'ye seyreltilmiş, karıştırılmış ve gazdan arındırılmış 2,0 ml trifloroasetik asidi doğru şekilde emer;
Süre (dk) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Numune solüsyonunun hazırlanması
0,1 g numuneyi tartın ve asetonitril ile çözün ve 100 ml'ye seyreltin, kullanım için veya aynı konsantrasyonda iyice çalkalayın.Paralel olarak iki numune hazırlayın.
2.7 Numune Tayini
Numuneyi aşağıdaki numune alma prosedürüne göre analiz edin:
1'den fazla boş solüsyon enjeksiyonu
1 iğne numune solüsyonu 1#
1 iğne numune solüsyonu 2#
2.8 Sonuç Hesaplama
2.8.1 Tepe alanı normalleştirme yöntemi, boş alanı çıkararak HPLC saflığını hesaplamak için kullanıldı.
2.8.2 İki iğnenin saflığının bağıl ortalama sapması %1'den fazla olmamalıdır.
2.8.3 Her iki enjeksiyonun sonuçları da kabul kriterlerini karşılıyorsa, nihai sonuç olarak ortalama saflık alınır.
3, Erime noktası -- RY-1 erime noktası aleti
4. Kurutma testi yönteminde kayıp
4.1 Aletler:
Elektrikli termostatik kurutma fırını, 1/10.000 denge.
4.2 Prosedür:
Sabit ağırlığa ve aşırı kuruyan öğütülmüş ağız kapağına sahip düz bir tartım şişesinde, numunenin 1 gramını (doğruluk 0,0001 gram) tartın.Numune, kalınlığı 10 mm'den fazla olmayan tartı şişesinin dibine eşit şekilde yayılmalı, termostatik bir elektrikli kurutma fırınına konulmalı, 105~110°C'de 3 saat kurutulmalı ve ardından soğuması için kurutma odasına götürülmelidir. tartım için oda sıcaklığı.
Hesaplama: Kurutma kaybı %= (M1-M2) ÷M×100
Burada: M1: numunenin ve ölçüm şişesinin kurutmadan önceki ağırlığı, gram
M2: numunenin ve ölçüm şişesinin kuruduktan sonraki ağırlığı, gram cinsinden
M: Numune ağırlığı, gram
5. Spesifik rotasyon
-- Spesifik dönüş, GB/T613-1988'e göre ölçülür
Numune hazırlama: 0.5000 g numune doğru bir şekilde tartıldı ve temiz ve kuru 50 ml'lik hacimsel bir şişeye taşındı, 20 ml DMF ilave edildi, şişenin kapağı kapatıldı ve çözünmesi için çalkalandı ve ardından DMF ile ölçeğe seyreltildi.
Test: Testten önce jiroskopun sıfırını ayarlayın, ardından test tüpünü numune çözeltisiyle yükleyin, dönme Açısını kaydedin ve aşağıdaki formülle numunenin spesifik dönüşünü hesaplayın.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Numune çözeltisinin 25°C'sinde spesifik optik dönüş
r: Numune çözeltisi için 20°C'de gözlenen optik dönüş
50: Hazırlanan numune solüsyonunun hacmi (ml)
w: Numune ağırlığı (g)
L: Optik dönüş tüpü uzunluğu (dm)