Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serin Saflık >%98,5 (HPLC)

Muayene prosedürleri
1. Görünüm
-- Görsel inceleme
2. Saflık (HPLC)
2.1 Enstrüman
Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, PDA dedektörü.
elektronik analitik terazi
2.2 Reaktif
Asetonitril (kromatografik derece), trifloroasetik asit (kromatografik derece)
2.3 Kromatografik koşullar
2.3.1 Kolon: YMC-ODS-AM, 5 µl, 250x4,6 mm
2.3.2 Algılama dalga boyu: INC220nm
Akış hızı: 1,0 mL/dk
Numune boyutu:10 μl (referans)
Seyreltici: asetonitril
Veri toplama süresi: 25.00dk
2.4 Mobil faz hazırlığı
Mobil faz A (%0,1 trifloroasetik asit suyu): hassas absorpsiyon 2. Oml trifloroasetik asidi 2000 ml'ye kadar su ile seyreltin, iyice karıştırın ve gazını alın;
Hareketli faz B (%0.1 asetonitril trifloroasetik asit): kesin absorpsiyon 2.0ml trifloroasetik asit, asetonitril ile 2000 ml'ye seyreltildi, karıştırıldı ve gazı alındı;
2.5 Mobil fazın gradyan programı
Süre (dk) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Numune solüsyonunun hazırlanması
0,1 g numuneyi tartın ve asetonitril ile çözün ve 100 ml'ye seyreltin, kullanım için veya aynı konsantrasyonda iyice çalkalayın.Paralel olarak iki numune hazırlayın.
2.7 Numune Tayini
Numuneyi aşağıdaki numune alma prosedürüne göre analiz edin:
1'den fazla boş solüsyon enjeksiyonu
1 dikiş örnek çözümü 1#
1 dikiş örnek çözümü 2#
2.8 Sonuç hesaplama
2.8.1 Tepe alanı normalleştirme yöntemi, boş alanı çıkararak HPLC saflığını hesaplamak için kullanıldı.
2.8.2 İki iğnenin göreceli ortalama saflık sapması %1'den fazla olmamalıdır.
2.8.3 Her iki enjeksiyonun sonuçları da kabul kriterlerini karşılıyorsa, nihai sonuç olarak ortalama saflık alınır.
3, Erime noktası -- RY-1 erime noktası aleti
4. Kurutma algılama yönteminde kayıp
4.1 Aletler:
Elektrikli termostatik kurutma fırını, on binde bir denge.
4.2 Prosedür:
Sabit ağırlık ve aşırı kurutma ile öğütülmüş ağız kapaklı düz bir tartım şişesinde 1 gram numuneyi tartın (0,0001 grama kadar hassas).Numune, 10 mm'den daha kalın olmayan tartım şişesinin dibine eşit şekilde yayılmalı, sabit sıcaklıkta bir elektrikli kurutma fırınına konulmalı, 105-110 ℃'de 3 saat kurutulmalı ve ardından kurutma odasına taşınmalıdır. oda sıcaklığına getirilir ve tartılır.
Hesaplama: Kuru ağırlık kaybı %= (M1-M2) ÷M×100
Burada: M1: Kurutmadan önce numune ve tartım şişesinin kütlesi, g
M2: Numune ve tartım şişesinin kuruduktan sonraki kütlesi, g
M: Numune kütlesi, gram
5. Spesifik rotasyon
-- Spesifik dönüş, GB/T613-1988'e göre ölçülür
Numune hazırlama: 0.5000 g numune doğru bir şekilde tartıldı ve 20 ml Etil asetat içeren temiz ve kuru 50 ml'lik hacimsel bir şişeye aktarıldı.Şişe mantarlandı ve Etil asetatın çözülmesi için çalkalandı.
Test: Testten önce jiroskopun sıfırını ayarlayın, ardından test tüpünü numune solüsyonu ile doldurun, dönmenin sapma Açısını kaydedin ve aşağıdaki formülü kullanarak numunenin spesifik dönüşünü hesaplayın.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Nerede:
[α]20/D: Numune solüsyonunun 25°C'de spesifik dönüşü
r: Numune çözeltisi için 25°C'de gözlemlenen dönüş
50: Numune solüsyon hacmini hazırlayın (ml)
w: Numune ağırlığı (g)
L: Optik tüp uzunluğu (dm)
6. TCL Analizi
Numune hazırlama: 0.5000 g numune doğru bir şekilde tartıldı ve temiz ve kuru 50 ml'lik hacimsel bir şişeye taşındı, 40 ml EtoH eklendi, şişenin kapağı kapatıldı ve çözünmesi için çalkalandı ve ardından EtoH ile ölçeğe seyreltildi.
Kontrol numunesinin hazırlanması: 0,5000g numune doğru bir şekilde tartıldı ve temiz ve kuru bir 50ml'lik hacimsel şişeye taşındı, 40ml su ve 2 damla 6N hidroklorik asit ilave edildi, şişenin kapağı kapatıldı ve çözünmesi için çalkalandı ve daha sonra terazide seyreltildi. su.Daha sonra yukarıdaki sıvıdan 0,5 ug alın ve 100 ml hacimli bir şişede etanol ile %1,0 amino asit kalıntı ölçeğine sahip bir referans numuneye seyreltin.
Mikroörnekleme şırıngası ile 10 mikrolitre numune alındı ​​ve numuneler GF254 silikon plaka üzerine yerleştirildi.Karşılaştırma noktaları için sırasıyla 5 mikrolitre, 10 mikrolitre ve 15 mikrolitre nokta plakaları alınmıştır.
Geliştirici ajan: n-bütanol: buzlu asetik asit: su =4:1:1.
Renk geliştirici ajan: %5 ninhidrin metanol solüsyonu.
Renk geliştirme işlemi: önce, geliştirilen silika jel plakayı kurutmak için bir saç kurutma makinesi kullanın, ardından %5 ninhidrin metanol solüsyonuna daldırın, ardından fönle kurutun ve renk geliştirme için bir elektrikli fırında yüksek sıcaklıkta pişirin.
Yargılama: Ürünün renk süresine, leke boyutuna, renk konsantrasyonuna ve kontrol ürünüyle karşılaştırmasına bakın, bu aralıkta olduğuna karar verin.