Glisin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Testi %98,5~101,5 Fabrika Yüksek Kalitesi

USP35-NF30
TANIM
Glisin, kurutulmuş bazda hesaplandığında NLT %98,5 ve NMT %101,5 glisin (C2H5NO2) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197M>
TAHLİL
• PROSEDÜR
Örnek: 150 mg Glisin
Boş: 100 mL buzlu asetik asit
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>.)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: VS klorik asit başına 0,1 N
Uç nokta tespiti: Görsel
Analiz: Örneği 100 mL buzlu asetik asit içinde çözün ve 1 damla kristal viyole TS ekleyin.Titrant ile yeşil son noktaya titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki glisin (C2H5NO2) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB = Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N = Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F = denklik faktörü, 75.07 mg/mEq
W = Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kuru bazda %98,5 - %101,5
KİRLİLİKLER
• TUTUŞTA KALINTI <281>: NMT %0,1
• KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 1 g Glisin
Kabul kriterleri: NMT %0,007
• KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,20 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 3 g Glisin
Kabul kriterleri: NMT %0,0065
• AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 20 ppm
• AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 20 ppm
Numune solüsyonu: 100 mg/mL Glisin
Analiz: 10 mL Numune solüsyonunu 1 dakika kaynatın ve 2 saat bekletin.
Kabul kriterleri: Çözelti, aynı çözeltinin kaynatılmamış 10 mL'si kadar berrak ve hareketli görünür.
ÖZEL TESTLER
• KURUTMA KAYBI <731>: Bir numuneyi 105°'de 2 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,2'sini kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
• AMBALAJLAMA VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Glisin RS

Japon Farmakopesi JP17
Glisin, kurutulduğunda, %98.5'ten az olmayan Glisin(C2H5NO2) içerir.
Açıklama Glisin beyaz, kristaller veya kristal toz halinde bulunur.Tatlı bir tadı var.Suda ve formik asitte serbestçe çözünür ve etanolde pratik olarak çözünmez (95).Kristal polimorfizmi gösterir.
Tanımlama Kızılötesi Spektrofotometri <2.25> altında potasyumbromür disk yönteminde belirtildiği gibi önceden kurutulmuş Glisinin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da aynı dalga sayılarında benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler.Spektrumlar arasında herhangi bir fark görülürse, Glisini suda çözün, suyu kuruyana kadar buharlaştırın ve testi kalıntı ile tekrarlayın.
pH <2,54> 1,0 g Glisini 20 mL suda eritin: çözeltinin pH'ı 5,6 ile 6,6 arasındadır.
Saflık
(1) Çözeltinin berraklığı ve rengi-1,0 g Glisini 10 mL suda çözün: çözelti berrak ve renksizdir.
(2) Klorür <1.03>-Testi 0.5 g Glisin ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,30 mL 0,01 mol/L hidroklorik asit VS (%0,021'den fazla olmayacak) ile hazırlayın
(3) Sülfat <1.14>-Testi 0.6 g Glisin ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,35 mL 0,005mol/L sülfürik asit VS (en fazla 0,028z) ile hazırlayın.
(4) Amonyum <1.02>-Testi 0.25 g Glisin kullanarak gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 5,0 mL Standart Amonyum Solüsyonu (%0,02'den fazla olmayacak) ile hazırlayın.
(5) Ağır Metaller <1.07>-Metot 1'e göre 1,0 g Glisin ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 2,0 mL Standart Kurşun Solüsyon (en fazla 20 ppm) ile hazırlayın.
(6) Arsenik <1.11>-Test solüsyonunu Yöntem 1'e göre 1.0 gf Glisin ile hazırlayın ve testi yapın (en fazla 2 ppm).
(7) İlgili Maddeler-0,10 g Glisini 25 mL suda çözün ve bu solüsyonu numune solüsyonu olarak kullanın.1 mL örnek solüsyonu pipetleyin, tam olarak 50 mL yapmak için su ekleyin.Bu solüsyondan 5 mL pipetleyin, tam 20 mL yapmak için su ekleyin ve bu solüsyonu standart solüsyon olarak kullanın. Testi bu solüsyonlarla İnce Tabaka Kromatografisi<2.03> altında belirtildiği şekilde gerçekleştirin.Örnek solüsyonun ve standart solüsyonun her birinden 5mL'yi ince tabaka kromatografisi için bir silika jel plakası üzerinde noktalayın.Plakayı 1-bütanol, su ve asetik asit (100) (3:1:1) karışımıyla yaklaşık 10 cm mesafeye geliştirin ve plakayı 80°C'de 30 dakika kurutun.Aseton (50'de 1) içindeki bir ninhidrin solüsyonunu eşit şekilde püskürtün ve 80°C'de 5 dakika ısıtın: numune solüsyonundaki ana nokta dışındaki noktalar, standart solüsyondaki noktadan daha yoğun değildir.
Kuruma Kaybı <2.41> %0.30'dan fazla değil (1 g, 105°C, 3 saat).
Tutuşma Kalıntısı <2.44> %0.10'dan (1g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 80 mg Glisini hassas bir şekilde tartın, 3 mL formik asit içinde çözün, 50 mL asetik asit (100) ekleyin ve 0,1 mol/L perklorik asit VS (potansiyometrik titrasyon) ile <2,50> titre edin.Boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın.
Her mL 0,1 mol/L perklorik asit VS=7,507 mg C2H5NO2
Kaplar ve saklama Kapları-İyi kapatılmış kaplar.