Glisiretik Asit (Enoksolon) CAS 471-53-4 Testi %98,0~101,0 (Potansiyometri)

Genel Bildirimler
(Ph Eur monografisi 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Eylem ve kullanım
İyi huylu peptik ülser hastalığının tedavisi.
Ph Avro
TANIM
(20p)-3p-Hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik asit.
İçerik
Yüzde 98,0 ila yüzde 101,0 (kurutulmuş madde).
KARAKTERLER
Dış görünüş
Beyaz veya neredeyse beyaz kristal toz.
çözünürlük
Suda pratik olarak çözünmez, etanolde çözünür, metilen klorürde az çözünür.
Polimorfizm gösterir (5.9).
TANILAMA
İlk kimlik A.
İkinci tanımlama B, C.
A. Kızılötesi absorpsiyon spektrofotometrisi (2.2.24) ile inceleyin.
Karşılaştırma Enoxolone CRS.
Katı halde elde edilen spektrumlar farklılık gösteriyorsa, 0,2 g incelenecek maddeyi ve 0,2 g referans maddeyi ayrı ayrı 6 ml etanol R içinde çözün.
1 saat boyunca bir geri akış kondansatörü ve 6 ml su R ekleyin. Bir çökelti oluşur.Yaklaşık 10°C'ye soğutun ve vakum yardımıyla süzün.Çökeltiyi 10 ml alkol R ile yıkayın, 80°C'de bir fırında kurutun ve yeni spektrumları kaydedin.
B. İnce tabaka kromatografisi (2.2.27).
Test solüsyonu 10 mg incelenecek maddeyi metilen klorür R içinde çözün ve aynı çözücü ile 10 ml'ye seyreltin.
Referans solüsyonu 10 mg enoksolon CRS'yi metilen klorür R'de çözün ve aynı çözücü ile 10 ml'ye seyreltin.
Plaka TLC silika jel plakası R.
Mobil faz buzlu asetik asit R, aseton R, metilen klorür R (5:10:90 V/V/V).
Uygulama 5 µl.
Gelişim Plakanın 2/3'ünden fazlası.
Kurutma Havada 5 dakika.
Saptama Anisaldehit solüsyonu R ile püskürtün ve 100-105°C'de 10 dakika ısıtın.Sonuçlar Test solüsyonu ile elde edilen kromatogramdaki ana nokta, referans ile elde edilen kromatogramdaki ana noktaya konum, renk ve boyut açısından benzerdir.
çözüm.
C. 50 mg'ı 10 ml metilen klorür R içinde eritin. 2 ml bu çözeltiye 1 ml asetik anhidrit R ve 0,3 ml sülfürik asit R ekleyin. Pembe bir renk oluşur.
TESTLER
Çözümün görünüşü
Çözelti berraktır (2.2.1) ve referans çözelti Y6'dan (2.2.2, Yöntem II) daha yoğun renkli değildir.
0.1 g etanol R içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 ml'ye seyreltin.
Spesifik optik dönüş (2.2.7) + 145 ila + 154 (kurutulmuş madde).
0,50 g dioksan R içinde çözün ve aynı çözücü ile 50,0 ml'ye seyreltin.
İlgili maddeler
Sıvı kromatografi (2.2.29).
Test solüsyonu 0,10 g incelenecek maddeyi mobil fazda çözün ve mobil faz ile 100,0 ml'ye seyreltin.
Referans solüsyonu (a) 2,0 ml test solüsyonunu mobil faz ile 100,0 ml'ye seyreltin.
Referans solüsyon (b) 5,0 ml referans solüsyonu (a) mobil faz ile 100,0 ml'ye seyreltin.
Referans solüsyonu (c) 0,1 g 18a-glisiretinik asit R'yi tetrahidrofuran R içinde çözün ve aynı çözücü ile 100,0 ml'ye seyreltin.2,0 ml solüsyona 2,0 ml test solüsyonu ekleyin ve mobil faz ile 100,0 ml'ye seyreltin.
Kolon:
-boyut: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-sabit faz: kromatografi R (5 µm) için oktadesilsilil silika jeli,
-sıcaklık: 30 ℃.
Mobil faz Karışım 430 hacim tetrahidrofuran R ve buzlu asetik asit R ile pH 4.8'e ayarlanmış 570 hacim 1.36 g/l sodyum asetat R çözeltisi.
Akış hızı 0,8 ml/dak.
250 nm'de Saptama Spektrofotometresi.
Enjeksiyon 20 µl döngü enjektörü;test solüsyonunu ve referans solüsyonları enjekte edin.
Çalışma süresi, Enoxolone'un alıkonma süresinin 4 katıdır.
Sistem uygunluk:
-çözünürlük: referans solüsyon (c) ile elde edilen kromatogramda enoksolon ve 18α-glisirretinik asitten kaynaklanan tepe noktaları arasında minimum 2,0.
Sınırlar:
-herhangi bir safsızlık: referans solüsyon (b) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanının 7 katından fazla olmamalıdır (%0,7),
-toplam: referans solüsyon (a) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanından fazla değil (%2,0),
-ihmal limiti: referans solüsyon (b) ile elde edilen kromatogramdaki ana pik alanının 0,5 katı (%0,05).
Ağır metaller (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g limit testi F ile uyumludur. Standardı 2 ml kurşun standart solüsyonu (10 ppm Pb) R kullanarak hazırlayın.
Kurutma kaybı (2.2.32) Maksimum yüzde 0,5, 1.000 g'da 105°C'de 4 saat süreyle etüvde kurutma ile belirlenir.
Sülfatlanmış kül (2.4.14) Maksimum yüzde 0,2, 1,0 g üzerinden belirlenir.
TAHLİL
0,330 g 40 ml dimetilformamid R içinde eritin. 0,1 M tetrabutilamonyum hidroksit ile titre edin, potansiyometrik olarak son noktayı belirleyin (2.2.20).Kör titrasyon gerçekleştirin.1 ml 0,1 M tetrabütilamonyum hidroksit, 47,07 mg C30H46O4'e eşdeğerdir
Taç Telif Hakkı 2006 330 46 4
DEPOLAMAK
Işıktan korunmuştur.
KİRLİLİKLER
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18a-olean-12-en-29-oik asit,
B. (4p,20p)-3p,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik asit.
Ph Avro