H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glisin Metil Ester Hidroklorür Testi >%99,0

1. Özellikler: Bu ürün beyaz kristal toz olmalıdır.
2. Tahlil:
1) Glisin Metil Ester Hidroklorür testinin belirlenmesi
1.1 Yöntem
Asidik koşullar altında, numune belirli bir miktarda gümüş nitrat ile reaksiyona girer ve fazla gümüş nitrat, amonyum ferrik sülfata atıfta bulunarak amonyum tiyosiyanat ile geri döndürülür.
Gösterge olarak, toplam klor içeriği, tüketilen standart çözeltinin hacmine göre belirlendi ve toplam klor içeriği, Glisin Metil Ester Hidroklorür içeriğini elde etmek için glisin hidroklorür içeriğinden çıkarıldı.
1.2 Reaktifler
dibütil ftalat;
Nitrik asit solüsyonu: 2+3;
Gümüş nitrat standart titrasyon solüsyonu: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Amonyum tiyosiyanat standart titrasyon solüsyonu: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Amonyum ferrik sülfat (III) gösterge sıvısı: 80 g/L
1.3 Analiz Prosedürü
0,0001 g hassasiyetle yaklaşık 0,5 g numune tartın.250 ml'lik erlene koyun, 40 ml suda eritin, 10 ml nitrik asit solüsyonu ekleyin, (50 ± 0,02) mL gümüş nitrat standart titrasyon solüsyonu, 3 mL amonyum ferrik sülfat gösterge solüsyonu, 4 mL dibutil ftalat ve tiyosiyanat ekleyin Amonyum standart titrasyon solüsyonu çözelti açık kahverengi olana ve 30 saniye renksiz kalana kadar titre edildi.
1.4 Sonuç hesaplama
% olarak ifade edilen glisin metil ester hidroklorik asit içeriği w1'in kütle oranı, Denklem (1)'e göre hesaplanır:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formül (1)
Nerede:
V1: Gümüş nitrat standart titrasyon çözeltisinin hacmi (ml)
V2: Titrasyon tarafından tüketilen amonyum tiyosiyanat standart titrasyon solüsyonunun hacmi (ml)
c1: Gümüş nitrat standart titrasyon çözeltisinin tam değeri (mol/L)
c2: Amonyum tiyosiyanat standart titrasyon çözeltisinin tam değeri (mol/L)
w2: Bölüm 4.2'de belirlenen glisin hidroklorür içeriğinin kütle oranı (%)
M: Glisin metil ester hidroklorürün molar kütlesi (g/mol)
1.126: Glisin hidroklorürün Glisin metil ester hidroklorüre dönüşüm katsayısı.
İki paralel ölçüm sonucunun aritmetik ortalaması ölçüm sonucu olarak alınmış ve iki paralel ölçüm sonucu arasındaki mutlak fark %0,05'ten fazla olmamıştır.
2) Glisin hidroklorür içeriğinin belirlenmesi
2.1 Yöntem
İndikatör olarak dimetil sarısı kullanılarak, numune sodyum hidroksit standart titrasyon çözeltisi ile titre edildi ve çözeltinin hacmi, sodyum hidroksit standardının tüketimine göre titre edildi.
Glisin hidroklorür içeriğini hesaplayın.
2.2 Reaktif
Sodyum hidroksitin standart titrasyon çözeltisi: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetil sarı gösterge sıvısı: 10 g/L
2.3 Analiz Prosedürü
0,0001 g hassasiyetle yaklaşık 5,0 g laboratuvar numunesini 200 ml'lik bir behere tartın, 50 ml su ile çözün ve 5 damla dimetil ekleyin
Sodyum hidroksit standart titrasyon çözeltisi ile sarı gösterge sıvısı Solüsyon kırmızıdan turuncu sarıya son nokta olana kadar titrasyon
2.4 Sonuç Hesaplama
Glisin hidroklorür içeriğinin kütle fraksiyonu w2, % olarak ifade edilir ve Denklem (2)'ye göre hesaplanır:
w2 =(V/1000)cM/m *100 formül (2)
Nerede:
V: Sodyum hidroksit standart titrasyon çözeltisinin hacmi (mL)
c: Sodyum hidroksit standart titrasyon çözeltisi konsantrasyonunun tam değeri (mol/L)
M: Glisin hidrokloridin molar kütlesi (g/mol)
m: Numunenin kütle değeri (g)
İki paralel ölçüm sonucunun aritmetik ortalaması ölçüm sonucu olarak alınmış ve iki paralel ölçüm sonucu arasındaki mutlak fark %0,05'ten fazla olmamıştır.
3. Erime noktası: Erime noktası belirleme yöntemine göre (Chinese Pharmacopoeia 2010 Appendix VIC), erime noktası aralığı 172-178 ºC'dir.
4. Kurutma kilo kaybı: bu ürünü 105.0℃'de alın ve sabit ağırlığa kadar kurutun.Ağırlık kaybı %0,5'i geçmemelidir.
5. Saklama: Bu ürün, ışıktan uzakta soğutulmalıdır.