Histamin Dihidroklorür CAS 56-92-8 Testi %98,5~101,0 (Titrasyon) Fabrika

Histamin Dihidroklorür (CAS: 56-92-8) EP9.0 HacimⅡTest Yöntemi
TANIM
Histamin dihidroklorür, kurutulmuş maddeye göre hesaplandığında, yüzde 98,5'ten az ve yüzde 101,0'den fazla olmayan 2-(lH-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroklorür içerir.
KARAKTERLER
Beyaz veya neredeyse beyaz, kristal toz veya renksiz kristaller, higroskopik, suda çok çözünür, alkolde çözünür.
TANILAMA
İlk tanımlama: A, D.
İkinci tanımlama: B, C, D
A. Histamin dihidroklorür CRS ile elde edilen spektrumla karşılaştırarak kızılötesi absorpsiyon spektrofotometrisi (2.2.24) ile inceleyin.1 mg madde kullanılarak hazırlanmış diskler halinde inceleyin.
B. Histidin testinde elde edilen kromatogramları inceleyin.Test solüsyonu (b) ile elde edilen kromatogramdaki ana nokta, referans solüsyonu (a) ile elde edilen kromatogramdaki ana noktanın konumu, rengi ve boyutu bakımından benzerdir.
C. 0,1 g 7 mL su R'de eritin ve 3 mL 200 g/L sodyum hidroksit R çözeltisi ekleyin. 50 mg sülfanilik asit R'yi 0,1 mL hidroklorik asit R ve 10 mL su R karışımı içinde çözün ve 0,1 mL sodyum nitrit solüsyonu R ekleyin. İkinci solüsyonu birinciye ekleyin ve karıştırın.Kırmızı bir renk elde edilir.
D. Klorürlerin (2.3.1) reaksiyonunu (a) verir.
TESTLER
Çözelti S. Damıtılmış su R'den hazırlanmış karbon dioksit içermeyen su R içinde 0,5 g çözün ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Çözümün görünüşü.Çözelti S berraktır (2.2.1) ve referans çözelti Y7'den (2.2.2, Yöntem II) daha yoğun renkli değildir.
pH (2.2.3).Çözelti S'nin pH'ı 2,85 ila 3,60'dır.
histidin.Bir TLC silika jel G plakası R kullanarak ince tabaka kromatografisiyle (2.2.27) inceleyin.
Test çözümü (a).0,5 g incelenecek maddeyi su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Test çözümü (b).2 mL test solüsyonunu (a) su R ile 10 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (a).0,1 g histamin dihidroklorür CRS'yi su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 10 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (b).50 mg histidin monohidroklorür R'yi su R içinde eritin ve aynı çözücü ile 100 mL'ye seyreltin.
Referans çözüm (c).1 mL test solüsyonu (a) ile 1 mL referans solüsyonu (b) karıştırın.
Plakaya 1 µL test solüsyonu (a), 1 µL test solüsyonu (b), 1 µL referans solüsyon (a), 1 µL referans solüsyon (b) ve 2 µL referans solüsyon (c) uygulayın.5 hacim konsantre amonyak R, 20 hacim su R ve 75 hacim asetonitril R karışımı kullanarak 15 cm'lik bir yol üzerinde geliştirin. Plakayı bir hava akımında kurutun.Geliştirmeyi aynı yönde tekrarlayın, plakayı bir hava akımında kurutun ve ninhidrin solüsyonu R1 ile püskürtün.Plakayı 110°C'de 10 dakika ısıtın.Test solüsyonu (a) ile elde edilen kromatogramda histidine karşılık gelen herhangi bir nokta, referans solüsyon (b) ile elde edilen kromatogramdaki noktadan daha yoğun değildir (yüzde 1).Referans çözelti (c) ile elde edilen kromatogram açıkça ayrılmış 2 nokta göstermediği sürece test geçerli değildir.
Sülfatlar (2.4.13).Damıtılmış su ile 15 mL'ye seyreltilmiş 3 mL S solüsyonu R, sülfatlar için limit testiyle uyumludur (% 0,1).
Kuruma kaybı (2.2.32).105 °C'de bir etüvde kurutularak 0,20 g'da belirlenen yüzde 0,5'ten fazla olmamalıdır.
Sülfatlanmış kül (2.4.14).0,5 g'da belirlenen yüzde 0,1'den fazla olmamalıdır.
TAHLİL
0,080 g 5,0 mL 0,01 M hidroklorik asit ve 50 mL alkol R karışımı içinde eritin. 0,1 M sodyum hidroksit kullanarak potansiyometrik bir titrasyon (2.2.20) gerçekleştirin.Bükülmenin birinci ve üçüncü noktaları arasına eklenen hacmi okuyun.
1 mL 0,1 M sodyum hidroksit, 9,203 mg C5H11Cl2N3'e eşdeğerdir.
DEPOLAMAK
Işıktan korunan hava geçirmez bir kapta saklayın.