İtrakonazol CAS 84625-61-6 Testi %98,5~101,5

İtrakonazol, kuru bazda hesaplandığında yüzde 98,5'ten az ve yüzde 101,5'ten fazla olmayan C35H38Cl2N8O4 içerir.
Paketleme ve saklama-Sıkı, ışığa dayanıklı kaplarda muhafaza edin ve oda sıcaklığında saklayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Mikonazol RS
Tanılama-
A: Kızılötesi Soğurma <197K>.
Açısal dönüş <781A>: -0,10° ile +0,10° arasında, 20°'de ölçülmüştür
Test solüsyonu: 100 mg/mL, metilen klorür içinde
Erime aralığı <741>: 166° ve 170° arası
Kuruma Kaybı <731>-Yaklaşık 1 g 105°'de 4 saat kurutun: ağırlığının %0,5'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,1'den fazla değil, 1,0 g'da belirlendi.
Bağıntılı bileşikler-
Çözüm A: 0.08 M tetrabutilamonyum hidrojen sülfat.
Çözüm B: asetonitril
Seyreltici-Metanol ve tetrahidrofuran (1:1) karışımı hazırlayın.
Standart solüsyon-ML başına yaklaşık 0,05 mg'lık bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için, gerekirse kademeli olarak, doğru şekilde tartılmış miktarda USP Itrakonazol RS'yi Diluent içinde çözün.
Çözünürlük çözeltisi-Her biri mL başına yaklaşık 0,05 mg bilinen konsantrasyonlara sahip bir çözelti elde etmek için uygun miktarlarda USP Itrakonazol RS ve USP Miconazole'ü Seyreltici içinde RS içinde çözün.
Test Solüsyonu-ML başına yaklaşık 10 mg'lık bilinen bir konsantrasyona sahip bir solüsyon elde etmek için doğru bir şekilde tartılmış miktarda Itrakonazol'ü Diluent içinde çözün.
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)-Sıvı kromatograf, 225 nm'lik bir detektör ve 3 mikron dolgu L1 içeren 4,6 mm × 10 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 1,5 mL'dir.Kolon sıcaklığı 30°'de tutulur.Kromatograf aşağıdaki gibi programlanmıştır
Zaman Çözüm A Çözüm B
(dakika) (%) (%) Elüsyon
0–20 80→50 20→50 doğrusal gradyan
20–25 50 50 izokratik
25–30 80 20 dengeleme
[NOT-Sütunu dakikada 1,5 mL akış hızında asetonitril ile en az 30 dakika dengeleyin ve ardından en az 5 dakika başlangıç ​​elüent bileşiminde dengeleyin.]
Çözünürlük çözeltisini kromatografiye tabi tutun ve Prosedür için belirtilen şekilde pik yanıtları kaydedin: mikonazol ve itrakonazol arasındaki çözünürlük, R, 2,0'den az değildir.
Prosedür-Diluent, Standart solüsyon ve Test solüsyonundan eşit hacimlerde (yaklaşık 10 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin ve kromatogramları kaydedin.Aşağıdaki formüle göre alınan Itrakonazol kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
100(CS / CU)(rU / rS)
burada CS, Standart solüsyondaki Itrakonazolün mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;CU, Test solüsyonundaki Itrakonazolün mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;rU, Test solüsyonundaki her safsızlık için tepe noktasıdır;ve rS, Standart solüsyonda Itrakonazol için pik alanıdır: Tablo 1'de gösterildiği gibi, belirtilen herhangi bir safsızlığın %0,5'inden fazlası bulunmaz;ve toplam safsızlıkların %1,25'inden fazlası bulunmaz.Seyrelticide gözlemlenen herhangi bir tepe noktasını ve %0,05'in altındaki herhangi bir tepe noktasını dikkate almayın.
tablo 1
Ortak Ad Sınırı (%)
4-Metoksi türevi1 0,5
4-Triazolil izomer2 0.5
Propil analog3 0.5
İzopropil analog4 0,5
Epimer5 0.5
n-Bütil izomer6 0.5
Didioksolanil analoğu7 0.5
1 2-sn-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1 -il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1 -il}fenil)-2-sek-bütil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1 -il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1 -il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1 -il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1 -il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kenetleme maddesi. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1 -il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1 -il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1 -il}fenil)-2-bütil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1 -il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Tahlil-
Seyreltici-Metil etil keton ve buzlu asetik asit (7:1) karışımı hazırlayın.
Prosedür-Tam olarak tartılmış yaklaşık 0,3 g Itrakonazol'ü 70 ml Seyreltici içinde çözün.Klorik asit başına 0,1 M ile titre edin, ikinci bükülme noktasında potansiyometrik olarak son noktayı belirleyin.Klorik asit başına bir mL 0,1 M, 35,3 mg C35H38Cl2N8O4'e eşdeğerdir.