Ketorolak Trometamin CAS 74103-07-4 Saflık >%99,0 (HPLC)

Ketorolak Trometamin, kuru bazda hesaplandığında yüzde 98,5'ten az ve yüzde 101,5'ten fazla olmayan C15H13NO3·C4H11NO3 içerir.
Paketleme ve saklama-Sıkı, ışığa dayanıklı kaplarda muhafaza edin.25°'de saklayın, 15° ve 30° arasında gezilere izin verilir
USP Referans standartları <11>-
USP Ketorolak Trometamin RS
Tanılama-
A: Kızılötesi Soğurma <197K>.
B: Ultraviyole Emilimi <197U>-
Çözüm: mL başına 10 µg
Ortam: metanol.
C: Trometamin testi-ML başına 5 mg içeren bir diklorometan ve metanol (2:1) karışımı içinde USP Ketorolac Trometamin RS'nin Standart bir solüsyonunu hazırlayın.Benzer şekilde, mL başına 5 mg içeren bir Ketorolak Trometamin test çözeltisi hazırlayın.40 µL hacimde Standart solüsyon ve test solüsyonunu 0,25 mm'lik bir kromatografik silika jel karışımı tabakası ile kaplanmış ince bir tabaka kromatografik plakaya (bkz. Kromatografi <621>) uygulayın.Plakayı önceden bir diklorometan, aseton ve buzlu asetik asit (95:5:2) karışımı ile dengelenmiş bir kromatografik odaya yerleştirin.Hazneyi kapatın ve solvent cephesi plakanın uzunluğunun yaklaşık dörtte üçünü hareket ettirene kadar kromatogramı geliştirin.Plakayı hazneden çıkarın ve solventin buharlaşmasına izin verin.Plakaya mL başına 30 mg ninhidrin içeren taze hazırlanmış alkollü bir solüsyon püskürtün ve plakayı yaklaşık 150°'de 2 ila 5 dakika ısıtın.Standart çözeltinin ve test çözeltisinin uygulandığı alanlarda plaka üzerinde pembe ila mor kenarlıklı sarı noktalar oluşur.
pH <791>: 5,7 ile 6,7 arasında, bir solüsyonda (100'de 1).
Kurutma kaybı <731>-3 saat boyunca 60°'de vakumda kurutun: ağırlığının %0,5'inden fazlasını kaybetmez.
Tutuşma kalıntısı <281>: %0,1'den fazla değil.
Ağır metaller, Yöntem II <231>: %0,002.
kromatografik saflık-
Mobil faz, Solvent karışımı, Standart hazırlama, Rezolüsyon solüsyonu ve Kromatografik sistem-Tahlilde belirtildiği gibi devam edin.
Test solüsyonu-Test hazırlığını kullanın.
Prosedür-Tahlildeki Prosedür için belirtildiği gibi Test çözeltisini kromatografiye tabi tutun ve kromatografinin ketorolak tutma süresinin üç katına kadar uzamasına izin verin.Tüm piklerin tepkilerini ölçün.Aşağıdaki formüle göre alınan Ketorolak Trometamin kısmındaki her bir safsızlığın yüzdesini hesaplayın:
100rfi (ri / rs)
burada rfi, ketorolakınkine göre her bir safsızlık zirvesinin tepki faktörüdür;ri, her safsızlık için en yüksek tepkidir;ve rs, safsızlık piklerinin ve ana ketorolak pikinin tüm pik tepkilerinin toplamıdır.Rfi değerleri, ketorolak 1-keto analoğu için 0,52, ketorolak 1-hidroksi analoğu için 0,67, ketorolakınkine göre 0,54 tutma süresine sahip safsızlık zirvesi için 2,2 ve nispi bir tutma süresinde safsızlık zirvesi için 0,91'dir. 0.66.%0.1'den fazla ketorolak 1-keto analoğu veya ketorolak 1-hidroksi analoğu bulunmaz;%0,5'ten fazla başka safsızlık bulunmaz;ve tüm safsızlıkların toplamı %1.0'dan fazla değildir.
Tahlil-
Mobil faz-5,75 g monobazik amonyum fosfatı 1000 mL suda çözün ve fosforik asitle pH'ı 3,0'a ayarlayın.Bu tampon solüsyonu ve tetrahidrofurandan (70:30) süzülmüş ve gazı alınmış bir karışım hazırlayın.Ketorolak için yaklaşık 8 ila 12 dakikalık bir alıkonma süresi elde etmek için gerekirse ayarlamalar yapın (Kromatografi <621> altında Sistem Uygunluğuna bakın).
Çözücü karışımı-Su ve tetrahidrofuran (70:30) karışımı hazırlayın.
Standart hazırlık-ML başına yaklaşık 0,4 mg'lık bilinen bir konsantrasyona sahip bir çözelti elde etmek için USP Ketorolac Tromethamine RS'nin doğru şekilde tartılmış bir miktarını Solvent karışımı içinde kantitatif olarak çözün.[NOT-Bu solüsyonu ışıktan koruyun.]
Tahlil hazırlama-Doğru şekilde tartılmış yaklaşık 20 mg Ketorolak Trometamin'i 50 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, Solvent karışımı ile hacme seyreltin ve karıştırın.[NOT-Bu solüsyonu ışıktan koruyun.]
Çözünürlük çözeltisi-250 mL'lik bir ayırıcıda 100 mL su, 100 mL diklorometan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS ve 1 mL 1 N hidroklorik asit karıştırın.Durdurucuyu takın, sallayın ve katmanların ayrılmasını sağlayın.Alt diklorometan tabakasını tıpalı bir borosilikat cam şişeye aktarın ve üst tabakayı atın.Diklorometan solüsyonunu 10 ila 15 dakika doğrudan güneş ışığına maruz bırakın.1,0 mL solüsyonu bir şişeye aktarın, kuruyana kadar hava akımında veya nitrojen akışında buharlaştırın, 1,0 mL Solvent karışımı ekleyin ve çözünmesi için çalkalayın.[NOT-Bu çözelti buzdolabında saklanabilir ve Prosedürde belirtilen şekilde elde edilen kromatogram, ketorolak 1-keto analoğu ve ketorolak 1-hidroksi analoğundan kaynaklanan piklerin belirlenmesi ve çözünürlüğün ölçülmesi için uygun olduğu sürece kullanılabilir. ketorolak 1-keto analoğu ve ketorolak arasında.]
Kromatografik sistem (bkz. Kromatografi <621>)—Sıvı kromatografi, 313 nm'lik bir detektör ve 5 µm'lik L7 dolgusu içeren ve yaklaşık 40°'lik sabit bir sıcaklıkta tutulan 4,6 mm × 25 cm'lik bir kolon ile donatılmıştır.Akış hızı dakikada yaklaşık 1,5 mL'dir.Rezolüsyon çözeltisini kromatografiye tabi tutun ve Prosedür için belirtilen şekilde tepe tepkilerini kaydedin: bağıl alıkonma süreleri ketoroak 1-hidroksi analoğu için yaklaşık 0.63, ketorolak 1-keto analoğu için 0.89 ve ketorolak için 1.0'dır;ve ketorolak 1-keto analoğu ile ketorolak arasındaki çözünürlük, R, 1.5'ten az değildir.Standart preparasyonun kromatografisini yapın ve en yüksek tepkileri Prosedürde belirtilen şekilde kaydedin: kolon verimliliği 5500 teorik plakadan az değildir;ve tekrarlanan enjeksiyonlar için bağıl standart sapma %1,5'ten fazla değildir.
Prosedür-Standart preparattan ve Tahlil preparatından eşit hacimlerde (yaklaşık 10 µL) kromatografa ayrı ayrı enjekte edin, kromatogramları kaydedin ve ana pikler için yanıtları ölçün.Ketorolak Trometamin'in aşağıdaki formüle göre alınan kısmındaki C15H13NO3·C4H11NO3 miktarını mg cinsinden hesaplayın:
50C(rU / rS)
burada C, Standart preparasyonda USP Ketorolac Tromethamine RS'nin mL başına mg cinsinden konsantrasyonudur;ve rU ve rS, sırasıyla Tahlil preparasyonundan ve Standart preparasyondan elde edilen ketorolak pik yanıtlarıdır.