L-Sistein Hidroklorür Monohidrat CAS 7048-04-6 Testi %98,5~101,0 (Kurutulmuş Bazında Titrasyon) Fabrika

L-Sistein Hidroklorür Monohidrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]D20: Kurutulmuş numune, C=8, 1mol/L HCI
Çözelti Durumu (Transmitans): 10 ml H2O içinde 1,0 g, spektrofotometre, 430 nm, 10 mm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 350mg, B-2
Amonyum (NH4): A-1
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Örneği: 50μg, B-6-a, kontrol;L-Cys·HCl·H2O 0.25μg
Kuruma Kaybı: Vakumda, P2O5, oda sıcaklığında 20 saat.
Tutuşma Kalıntısı (Sülfatlanmış): AJI Testi 13
Tahlil: Kurutulmuş numune, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH Testi: 100ml H2O'da 1.0g

L-Sistein Hidroklorür Monohidrat (CAS: 7048-04-6) USP35 Test Yöntemi
TANIM
Sistein Hidroklorür, L-Sistein Hidroklorür Monohidrattır ve kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 L-Sistein Hidroklorür (C3H7NO2S·HCl) NMT içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 250 mg Sistein Hidroklorür
Boş: Numune olmadan Analizde belirtilen şekilde ilerleyin.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Artık titrasyon
Titrant: 0,1 N iyot VS
Geri titrant: 0,1 N sodyum tiyosülfat VS
Uç nokta tespiti: Görsel
Analiz: Örneği bir iyot şişesine aktarın.20.0 mL su ve 4 g potasyum iyodür ekleyin ve karıştırın.Çözeltiyi bir buz banyosunda soğutun ve 5 mL 3 N hidroklorik asit ve 25.0 mL 0.1 N iyodin VS ekleyin.Tıpayı takın ve 20 dakika karanlıkta beklemeye bırakın.Fazla iyodu Back titrant ile titre edin.Bitiş noktasına yaklaşıldığında 3 mL star ch TS ekleyin.Boş belirlemeyi gerçekleştirin.Alınan Örnekteki sistein hidroklorür (C3H7NO2S·HCl) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VB - VS) × N × F]/W} × 100
VB = Kör tarafından tüketilen geri titrant hacmi (mL)
VS = Numune tarafından tüketilen geri titrant hacmi (mL)
N = Geri titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 157,6 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
KİRLİLİKLER
ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,4
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0,33 g Sistein Hidroklorür
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
N-Etilmaleimid çözeltisi: alkolde 40 mg/mL N-etilmaleimid
Standart stok solüsyonu: 20 mg USP L-Sistein Hidroklorür RS'yi 10,0 mL suda çözün.10,0 mL N-Etilmaleimid solüsyonu ekleyin ve karıştırın.Çözeltiyi kullanmadan önce 5 dakika bekletin.
Standart solüsyon: Sudaki Standart stok solüsyondan 0,05 mg/mL.[ NOT-Bu çözelti, Numune çözeltisinin %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Sistem uygunluk solüsyonu: 10 mg USP L-Tyrosine RS ve 10 mL Standart stok solüsyonunu 25 mL'lik bir balon jojeye aktarın.Hacme kadar su ile seyreltin.
Numune stok solüsyonu: 0,2 g Sistein Hidroklorürü 10 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, çözün ve suyla hacme seyreltin.
Numune solüsyonu: 5,0 mL Numune stok solüsyonuna 5,0 mL N-Etilmaleimid solüsyonu ekleyin ve karıştırın.Çözeltiyi kullanmadan önce 5 dakika bekletin.
Kromatografik sistem (Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: Butil alkol, buzlu asetik asit ve su (3:1:1)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit karışımı içinde 2 mg/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Standart çözüm, Sistem uygunluk çözümü ve Örnek çözüm.
Plakayı havayla kuruttuktan sonra, Sprey reaktifi püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 6 N hidroklorik asitte 80 mg/mL
Kabul kriterleri: +5,7° ila +6,8°
KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi oda sıcaklığında 5 mm cıvayı aşmayan bir basınçta 24 saat kurutun: ağırlığının %8,0~%12,0'ını kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Sistein Hidroklorür RS
USP L-Tirozin RS