Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 %99,0~100,5 USP BP EP Standart Anti-Parkinson Hastalığı Yüksek Saflık

Optik Döndürme [EP]
0.200 g kurutulmuş maddeye ve 5 g hekzametilentetramin R'ye eşdeğer bir miktarı 10 ml 1 mol/L hidroklorik asit içinde eritin ve aynı asitle 25.oml'ye seyreltin.Çözeltinin 3 saat ışıktan korunmasına izin verin.Optik dönüş açısı -1,27° ila -1,34°'dir
Çözümün görünüşü
1.0 g'ı 1 mol/L hidroklorik asit içinde eritin ve aynı solvnet ile 25 ml'ye seyreltin.Çözelti, BY6 referans çözeltisinden daha yoğun renkli değildir.
İlgili Maddeler [EP]
Kaplama maddesi olarak R kromatografisi için selüloz kullanarak ince tabaka kromatografisi ile inceleyin.
Test solüsyonu-0,1 g incelenecek maddeyi 5 ml susuz formik asit R içinde çözün ve metanol R ile 10 ml'ye seyreltin. Kullanmadan hemen önce hazırlayın.
Referans solüsyonu (a)-0.5 ml test solüsyonunu metanol R ile 100 ml'ye seyreltin.
Referans solüsyonu (b)-30 mg tirozin R'yi 1 ml susuz formik asit R içinde eritin ve metanol R ile 100 ml'ye seyreltin. Bu solüsyonun 1 ml'sini 1 ml test solüsyonu ile karıştırın.
Plakaya 20 mm uzunluğunda bantlar halinde, 1 µl test solüsyonu, 10 µl referans solüsyonu (a) ve 20 µl referans solüsyonu (b) olarak ayrı ayrı uygulayın.Hava akımında kurutun.50 hacim bütanol R, 25 hacim buzlu asetik asit R ve 25 hacim su karışımı kullanarak 15 cm'lik bir yol üzerinde geliştirin.Plakayı ılık hava akımında kurutun ve eşit hacimde yüzde 10 m/v ferrik klorür R çözeltisi ve yüzde 5 m/v postasyum ferrisiyanid R çözeltisinden oluşan taze hazırlanmış bir karışım püskürtün. Kromatoframları hemen inceleyin.Test solüsyonu ile elde edilen kromatogramda ana nokta dışındaki herhangi bir nokta, referans solüsyonu (a) ile elde edilen kromatogramdaki noktadan daha yoğun değildir.Referans çözelti (b) ile elde edilen kromatogram, ana noktanın üzerinde, referans çözelti (a) ile elde edilen kromatogramdaki noktadan daha yoğun olan belirgin bir nokta göstermediği sürece test geçerli değildir.
UV Spektrumu [EP]
30.0mg'yi 0.1mol/L hidroklorik asit içinde çözün ve aynı asitle 100.oml'ye seyreltin.Bu çözeltinin 10,0 ml'sini 0,1 mol/L hidroklorik asitle 100,0 ml'ye seyreltin.230nm ile 350nm arasında incelenen çözelti, maksimum 280nm'de tek bir absorpsiyon gösterir.Bu maksimumda spesifik absorbans, kurutulmuş maddeye göre hesaplanan 137 ila 147'dir.
Kurutma kaybı
Bu ürünü 105°C'de sabit ağırlığa kadar kuru olarak alın, ağırlık kaybı %1,0'ı geçmemelidir (Genel kural 0831).
Tutuşma Kalıntısı (Sülfatlanmış)
l.0g Levodopa alın ve yasaya göre kontrol edin (Genel kural 0841).Kalan kalıntı %0,1'i geçmemelidir.
Ağır metaller
Tutuşturma kalıntısının alınması maddesi altında kalan kalıntı, kanunla incelendiğinde (Genel İlkeler 0821, Kanun II) milyonda 10 parçadan fazla ağır metal içermemelidir.
pH Testi
0.10 g 10 ml H2O içinde 15 dakika çalkalanır.
içerik belirleme
Bu ürünü yaklaşık 0.lg alın, hassas tartım, çözünmesi için 2 ml susuz formik asit ekleyin, 20 ml buzlu asetik asit ekleyin, çalkalayın, kristal menekşe indikatörü 2 damla ekleyin, perklorik asit titrasyon solüsyonu (0.1 mol/L) ile solüsyona titrasyon yapılır yeşil ve titrasyonun sonucu boş bir testle düzeltilir.Her 1 ml perklorik asit titrasyon çözeltisi (0,1 mol/L), 19,72 mg C9H11N04'e karşılık gelir.

JP17 Test Yöntemi

Levodopa, kurutulduğunda en az %98,5 Levodopa (C9H11NO4) içerir.
Açıklama Levodopa, beyaz veya hafif grimsi beyaz, kristaller veya kristal toz halinde bulunur.Kokusuzdur.Formik asitte serbestçe çözünür, suda az çözünür ve etanolde pratik olarak çözünmez (95).Seyreltik hidroklorik asitte çözünür.Doymuş bir Levodopa çözeltisinin pH'ı 5,0 ile 6,5 arasındadır.Erime noktası: yaklaşık 275℃ (ayrışma ile).
Tanılama
(1) 5 mL Levodopa çözeltisine (1000'de 1) 1 mL ninhidrin TS ekleyin ve bir su banyosunda 3 dakika ısıtın: mor bir renk oluşur.
(2) 2 mL Levodopa çözeltisine (5000'de 1) 10 mL 4-aminoantipirin TS ekleyin ve çalkalayın: kırmızı bir renk oluşur.
(3) 3 mg Levodopa'yı 0,001 mol/L hidroklorik asit TS içinde eriterek 100 mL yapın.Solüsyonun absorpsiyon spektrumunu Ultraviyole Görünür Spektrofotometri <2.24> altında belirtilen şekilde belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da aynı dalga boylarında benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler.
Absorbans <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (kurutma sonrası, 30 mg, 0,001 mol/L hidroklorik asit TS, 1000 mL).
Optik Dönüş <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(kurutma sonrası, 2,5 g, 1 mol/L hidroklorik asit TS, 50 mL, 100 mm).
Saflık
(1) Çözeltinin berraklığı ve rengi-1,0 g Levodopa'yı 20 mL 1 mol/L hidroklorik asit TS içinde eritin: çözelti berrak ve renksizdir.
(2) Klorür <1.03>-0,5 g Levodopa'yı 6 mL seyreltik nitrik asit içinde eritin ve 50 mL yapmak için su ekleyin.Bu solüsyonu test solüsyonu olarak kullanarak testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,30 mL 0,01 mol/L hidroklorik asit VS (%0,021'den fazla olmayacak) ile hazırlayın.
(3) Sülfat <1.14>-0.40 g Levodopa'yı 1 mL seyreltik hidroklorik asit ve 30 mL su içinde eritin ve 50 mL yapmak için su ekleyin.Bu solüsyonu test solüsyonu olarak kullanarak testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,25 mL 0,005 mol/L sülfürik asit VS (%0,030'dan fazla değil) ile hazırlayın.
(4) Ağır Metaller <1.07>-Metot 2'ye göre 1,0 g Levodopa ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 2,0 mL Standart Kurşun Solüsyon ile hazırlayın (20 ppm'den fazla değil).
(5) Arsenik <1.11>-1,0 g Levodopa'yı 5 mL seyreltik hidroklorik asit içinde çözün ve testi, test solüsyonu olarak bu solüsyonla yapın (en fazla 2 ppm).
(6) İlgili maddeler-0,10 g Levodopa'yı 10 mL sodyum disülfit TS içinde eritin ve bu çözeltiyi numune çözeltisi olarak kullanın.1 mL örnek solüsyonu pipetleyin, tam olarak 25 mL yapmak için sodyum disülfit TS ekleyin.Bu solüsyondan 1 mL pipetleyin, tam olarak 20 mL yapmak için sodyum disülfit TS ekleyin ve bu solüsyonu standart solüsyon olarak kullanın.Testi bu solüsyonlarla İnce Katman Kromatografisi<2.03> altında belirtilen şekilde gerçekleştirin.İnce tabaka kromatografisi için bir selüloz plakası üzerine numune çözeltisi ve standart çözeltinin her birinden 5 mL damlatın.Plakayı 1-butanol, su, asetik asit (100) ve metanol (10:5:5:1) karışımı ile yaklaşık 10 cm mesafeye geliştirin ve plakayı havayla kurutun.Aseton içinde ninhidrin solüsyonunu (50'de 1) eşit şekilde plakaya püskürtün ve 90°C'de 10 dakika ısıtın: numune solüsyonundaki ana nokta dışındaki noktalar, standart solüsyondaki noktadan daha yoğun değildir.
Kuruma Kaybı <2.41> %0.30'dan fazla değil (1 g, 105°C, 3 saat).
Tutuşma Kalıntısı <2,44> %0,1'den (1 g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 0,3 g Levodopa'yı doğru bir şekilde tartın, 3 mL formik asit içinde çözün, 80 mL asetik asit (100) ekleyin ve çözeltinin rengi değişene kadar 0,1 mol/L perklorik asit VS ile <2,50> titre edin mordan mavi-yeşile ve yeşile (gösterge: 3 damla kristal viyole TS).Boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın.
Her mL 0,1 mol/L perklorik asit VS=19,72 mg C9H11NO4
Kaplar ve saklama Kapları-Sıkı kaplar.
Depolama-Işığa dayanıklı.