L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Testi %99,0~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

Japon FarmakopesiReferans standartları
L-Glutamin [56-85-9]
L-Glutamin, kurutulduğunda %99.0'dan az ve %101.0'den fazla olmayan L-Glutamin (C5H10N2O3) içerir.
Açıklama L-Glutamin beyaz, kristaller veya kristalli bir toz halinde bulunur.Hafif karakteristik bir tadı vardır
Formik asitte serbestçe çözünür, suda çözünür ve etanolde (99.5) pratik olarak çözünmez.
Tanımlama Kızılötesi Spektrofotometri <2.25> altında potasyum bromür disk yönteminde belirtildiği gibi L-Glutaminin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da aynı dalga sayılarında benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler.
Optik Döndürme <2,49> [a]20D:+6,3° ila +7,3° Önceden kurutulmuş yaklaşık 2 g L-Glutamine'i doğru bir şekilde tartın, 45 mL su ekleyin, çözünmesi için 40°C'ye ısıtın ve soğuduktan sonra, yapmak için su ekleyin tam olarak 50 mL.Bu çözeltinin optik dönüşünü 100 mm'lik bir hücrede 60 dakika içinde belirleyin.
pH <2,54> 1,0 g L-Glutamin'in 50 mL suda eritilmesiyle hazırlanan çözeltinin pH'ı 4,5 ile 6,0 arasındadır.
Saflık
(1) Çözeltinin berraklığı ve rengi—0,5 g L-Glutamin'in 20 mL suda çözülmesiyle elde edilen çözelti berrak ve renksizdir.
(2) Klorür <1,03> —Testi 0,5 g L-Glutamin ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,30 mL 0,01 mol/L hidroklorik asit VS (%0,021'den fazla olmayacak) ile hazırlayın.
(3) Sülfat <1.14>—Testi 0.6 g L-Glutamin ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,35 mL 0,005 mol/L sülfürik asit VS (en fazla 0,028z) ile hazırlayın.
(4) Amonyum <1,02>—Testi, indirgenmiş basınç altında damıtmayı kullanarak 0,10 g L-Glutamin ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 10,0 mL Standart Amonyum Solüsyonu ile hazırlayın.Su banyosunun sıcaklığı 45°C'dir (%0,1'den fazla değil)
(5) Ağır Metaller <1.07>—Metot 1'e göre 1,0 g L-Glutamin ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 1,0 mL Standart Kurşun Solüsyon (en fazla 10 ppm) ile hazırlayın.
(6) Demir <1.10>—Test solüsyonunu Yöntem 1'e göre 1,0 g L-Glutamin ile hazırlayın ve testi Yöntem A'ya göre yapın. Kontrol solüsyonunu 1,0 mL Standart Demir Çözeltisi (en fazla 10 ppm)
(7) İlgili Maddeler—0,10 g L-Glutamine'i 10 mL suda çözün ve bu solüsyonu numune solüsyonu olarak kullanın.1 mL örnek solüsyonu pipetleyin, tam olarak 10 mL yapmak için su ekleyin.Bu solüsyondan 1 mL pipetleyin, tam olarak 50 mL yapmak için su ekleyin ve bu solüsyonu standart solüsyon olarak kullanın.İnce Tabaka Kromatografisi <2.03> altında belirtilen şekilde bu solüsyonlarla testi gerçekleştirin.İnce tabaka kromatografisi için bir silikajel plakası üzerinde numune solüsyonunun ve standart solüsyonun her birinden 5mL damlatın.Daha sonra 1-bütanol, su ve asetik asit (100) (3:1:1) karışımı ile yaklaşık 10 cm mesafe ile geliştirin ve plakayı 80°C'de 30 dakika kurutun.Plaka üzerine metanol ve asetik asit (100) (97:3) (100'de 1) karışımı içindeki bir ninhidrin çözeltisini eşit şekilde püskürtün ve 80°C'de 10 dakika ısıtın: ana nokta dışındaki nokta numune solüsyonu, standart solüsyonla elde edilen spottan daha yoğun değildir.
Kuruma Kaybı <2,41> En fazla %0,3 (1 g, 105°C, 3 saat)
Tutuşma Kalıntısı <2,44> %0,10'dan (1 g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 0,15 g L-Glutamini doğru bir şekilde tartın, 3 mL formik asit içinde çözün, 50 mL asetik asit (100) ekleyin ve 0,1 mol/L perklorik asit VS (potansiyometrik titrasyon) ile <2,50> titre edin.Aynı şekilde boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın.
Her mL 0,1 mol/L perklorik asit VS=14,61 mg C5H10N2O3
Kaplar ve Saklama Kapları—Sıkı kaplar.

USP Referans Standartları <11>-USP Glutamine RS.
Tanılama, Kızılötesi Soğurma <197K>.
Spesifik Döndürme <781S>: +6,3° ile +7,3° arasında, 20°C'de belirlenir
Test Çözeltisi- Uygun bir şişede, yaklaşık 40°C'de suda yaklaşık 40 mg/ml'lik bir çözelti hazırlayın.Kullanmadan önce soğutun ve hacme kadar su ile seyreltin.
Kuruma Kaybı <731>-3 saat boyunca 105°C'de kurutun;ağırlığının %0,20'sinden fazlasını kaybetmez.
Ateşleme Kalıntısı <281>%0,30'dan fazla değil
klorür <221>- 0,7 g'lık bir kısım, 0,50 ml 0,020 N hidroklorik aside karşılık gelenden daha fazla klorür göstermez: %0,05'ten fazla bulunmaz.
sülfat <221>-0,8 g'lık bir kısım, 0,25 ml 0,020 N sülfürik aside karşılık gelenden daha fazla sülfat göstermez: %0,03'ten fazla bulunmaz.
Kromatografik Saflık
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası.
Test Çözeltisi: 10mg/ml, su içinde
Standart Solüsyon-ml başına yaklaşık 0.05 mg bilinen bir konsantrasyona sahip su içinde bir USP Glutamine RS solüsyonu hazırlayın.
Uygulama Hacmi: 5μL
Gelişen Solvent Sistemi: bütil alkol, su ve buzlu asetik asit (3:1:1) karışımı.
Reaktifi Spreyleyin-0,2 g ninhidrin'i 100 ml bütil alkol ve 2 N asetik asit (95:5) karışımı içinde çözün
Prosedür-Kromatografi <621> altında ince tabaka kromatografisi için belirtilen şekilde devam edin, ardından plakayı 80°C'de 30 dakika kurutun.Plakaya sprey reaktifi püskürtün, 80°C'de 10 dakika ısıtın ve beyaz ışık altında inceleyin: test solüsyonundan elde edilen kromatogramda hiçbir ikincil nokta, standart solüsyondan elde edilen kromatogramdaki ana noktadan daha büyük veya daha yoğun değildir. (%0,5)
Organik Uçucu Safsızlıklar, Yöntem I <467>: Gereksinimleri karşılayın.
Asssy-Doğru şekilde tartılmış yaklaşık 150 mg Glutamini 125 ml'lik bir şişeye aktarın, 3 ml formik asit ve 50 ml buzlu asetik asit içinde çözün ve potansiyometrik olarak son noktayı belirleyerek 0.1 N perklorik asit VS ile titre edin.Boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın (bkz. Titrimetri<541>).Her bir ml 0,1 N perklorik asit, 14,615 mg C5H10N2O3'e eşdeğerdir.