L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) Testi %98,5~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=11, 6MOL/L HCl
Çözeltinin Durumu (Transmitans): 10 ml H2O içinde .5g, ısıtmalı spektrofotometre ile çözülür, 430nm, 10nm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, (1), ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Numunesi: 50μg, B-6-a, kontrol: L-His 0,25μg
Kuruma Kaybı: 105°C'de 3 saat.
Tahlil: Kuru numune, 150mg, (1), 2ml formik asit, 50ml buzlu asetik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH Testi: 50ml H2O'da 1.0g)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Test Yöntemi
TANIM
Histidin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 NMT L-Histidin (C6H9N3O2) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K> Örnek ve USP L-Histidin RS önceden %80 alkolden yeniden kristalize edilmiştir.
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 150 mg Histidin
Boş: 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.Titrant ile çok yavaş titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki Histidin (C 6H9N3O2) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 155,2 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
KİRLİLİKLER
ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,4
KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,50 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 0.73g Histidin
Kabul kriterleri: NMT %0,05
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0.33g Histidin
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
Aşağıdakileri silin:
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Sistem uygunluk çözümü: USP L-Histidin RS ve USP L-Proline RS'nin her biri için 0,4 mg/mL
Standart solüsyon: Suda 0,05 mg/mL USP L-Histidin RS.[NOT-Bu çözelti, Numune çözeltisinin %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Numune solüsyonu: Suda 10mg/mL Histidin
Kromatografik sistem (Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: Butil alkol, buzlu asetik asit ve su (3:1:1)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit karışımı içinde 2 mg/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü, Standart çözüm ve Örnek çözüm.
Plakayı havayla kuruttuktan sonra, Sprey reaktifi püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 6 N hidroklorik asitte 110 mg/mL
Kabul kriterleri: +12,6° ila +14,0°
PH <791>
Numune solüsyonu: 20 mg/mL solüsyon
Kabul kriterleri: 7.0~8.5
KURUTMA KAYBI <731>: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,2'sini kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS