L-Lizin Asetat CAS 57282-49-2 Testi %98,5~101,0 (Titrasyon)

L-Lizin Asetat (CAS: 57282-49-2) AJI 97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=10, H2O
Çözelti Durumu (Transmitans): 10 ml H2O spektrofotometrede 1,0 g, 430 nm, 10 nm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Amonyum (NH4): B-1
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, (1), ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Numunesi: 50μg, F-1-a, kontrol: L-Lys AcOH 0,25μg
Kuruma Kaybı: 80°C'de 3 saat.
Tahlil: Kuru numune, 110mg, (1), 3ml formik asit, 50ml buzlu asetik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=10,312mg C8H18N2O4
pH Testi: 10ml H2O'da 1.0g

L-Lizin Asetat (CAS: 57282-49-2) USP35 Test Yöntemi
TANIM
Lizin Asetat, kurutulmuş bazda hesaplanan L-Lizin Asetatın (C6H14N2O2·C2H4O2) %98,0 NLT ve %102,0 NMT içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 100 mg Lizin Asetat
Boş: 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.Titrant ile titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki Lizin Asetat (C6H14N2O2·C2H4O2) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 103,1 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,50~%102,0
KİRLİLİKLER
TUTUŞTA KALINTI <281>: NMT %0,4
KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,50 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 0.73g Lizin Asetat
Kabul kriterleri: NMT %0,05
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0,33 g Lizin Asetat
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Standart solüsyon: Suda 0,05 mg/mL USP L-Lizin Asetat RS.[NOT-Bu solüsyon, Numune solüsyonunun %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Numune solüsyonu: Suda 10mg/mL Lizin Asetat
Sistem uygunluk çözümü: USP L-Lizin Asetat RS ve USP Arginin Hidroklorür RS'nin her biri için 0,4 mg/mL
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: İzopropil alkol ve amonyum hidroksit (7:3)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit (95:5) karışımı içinde 0,2 g ninhidrin
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Standart çözüm, Sistem uygunluk çözümü ve Örnek çözüm.
Amonyak tamamen yok olana kadar plakayı 100° ile 105° arasında kurutun.Püskürtme reaktifi ile püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 100 mg/mL suda
Kabul kriterleri: +8,4° ila +9,9°
KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi 80°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,2'sini kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Arginin Hidroklorür RS
USP L-Lizin Asetat RS