L-(+)-Lizin Monohidroklorür CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Testi %98,5~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

L-(+)-Lizin Monohidroklorür (CAS: 657-27-2) AJI 97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=8, 6mol/L HCl
Çözelti Durumu (Transmitans): 10 ml H2O spektrofotometrede 1,0 g, 430 nm, 10 nm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): Kurutulmuş Numune, 370mg, B-1
Amonyum (NH4): B-1
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, (1), ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Numunesi: 50μg, S-6-a, kontrol: L-Lys HCl 0,25μg
Kuruma Kaybı: 105°C'de 3 saat.
Tahlil: Kuru numune, 110mg, (3), 2ml formik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
pH Testi: 10ml H2O'da 1.0g

L-(+)-Lizin Monohidroklorür (CAS: 657-27-2) USP35 Test Yöntemi
TANIM
Lizin Hidroklorür, kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 NMT L-Lizin Hidroklorür (C6H14N2O2•HCl) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 90 mg Lizin Hidroklorür
Boş: 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.10 mL cıva asetat TS ekleyin ve Titrant ile titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki Lizin Hidroklorür (C6H14N2O2·HCl) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 91,33 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
DİĞER BİLEŞENLER
KLORÜR İÇERİĞİ
Örnek: 350 mg Lizin Hidroklorür
Boş: 140 mL su
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N gümüş nitrat VS
Uç nokta tespiti: Görsel
Analiz: Örneği porselen bir tencereye aktarın ve 140 mL su ve 1 mL diklorofloresein TS ekleyin.Titrant ile gümüş klorür topaklaşana ve karışım soluk pembe bir renk alana kadar titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki klorür (Cl) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB = Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N = Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F = denklik faktörü, 35,45 mg/mEq
W = Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: %19,0~%19,6
KİRLİLİKLER
TUTUŞTA KALINTI <281>: NMT %0,1
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0.33g Lizin Hidroklorür
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
Aşağıdakileri silin:
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Standart solüsyon: Suda 0,05 mg/mL USP L-Lizin Hidroklorür RS.[NOT-Bu solüsyon, Numune solüsyonunun %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Örnek çözelti: Suda 10mg/mL Lizin Hidroklorür
Sistem uygunluk solüsyonu: USP L-Lizin Hidroklorür RS ve USP Arginin Hidroklorür RS'nin her biri için 0,4 mg/mL
Kromatografik sistem (Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: İzopropil alkol ve amonyum hidroksit (7:3)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit (95:5) karışımı içinde 0,2 g ninhidrin
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Standart çözüm, Sistem uygunluk çözümü ve Örnek çözüm.
Amonyak tamamen yok olana kadar plakayı 100° ile 105° arasında kurutun.Püskürtme reaktifi ile püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 6 N hidroklorik asitte 80 mg/mL
Kabul kriterleri: +20,4° ila +21,4°
KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,4'ünü kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Arginin Hidroklorür RS
USP L-Lizin Hidroklorür RS

L-(+)-Lizin Monohidroklorür (CAS: 657-27-2) JP17 Test Yöntemi
L-Lizin Hidroklorür, kurutulduğunda, en az %98,5 oranında L-lizin hidroklorür (C6H14N2O2.HCl) içerir.
AçıklamaL-Lizin Hidroklorür beyaz bir toz olarak oluşur.Hafif, karakteristik bir tadı vardır.
Suda ve formik asitte serbestçe çözünür ve etanolde pratik olarak çözünmez (95).
Kristal polimorfizmi gösterir.
Tanımlama (1) Kızılötesi Spektrofotometri <2.25> altında potasyum bromür disk yönteminde belirtildiği gibi önceden kurutulmuş L-Lizin Hidrokloridin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler. aynı dalga sayılarıSpektrumlar arasında herhangi bir fark görülürse, L-Lizin Hidroklorürü suda çözün, suyu 60°C'de kuruyana kadar buharlaştırın ve testi kalıntıyla tekrarlayın.
(2) Bir L-Lizin Hidroklorür çözeltisi (10'da 1), klorür için Kalitatif Testlere <1,09> yanıt verir.
Optik dönüş <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (kurutma sonrası, 2 g, 6 mol/L hidroklorik asit TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> 1,0 g L-Lizin Hidroklorürü 10 mL suda çözün: bu çözeltinin pH'ı 5,0 ile 6,0 arasındadır.
Saflık (1) Çözeltinin berraklığı ve rengi-1,0 g L-Lizin Hidroklorürü 10 mL suda çözün: çözelti berrak ve renksizdir.
(2) Sülfat <1.14>-Testi 0.6 g L-Lizin Hidroklorür ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,35 mL 0,005 mol/L sülfürik asit VS (%0,028'den fazla değil) ile hazırlayın.
(3) Amonyum <1.02>-Testi 0.25 g L-Lizin Hidroklorür ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 5,0 mL Standart Amonyum Solüsyonu (%0,02'den fazla olmayacak) ile hazırlayın.
(4) Ağır metaller <1.07>-Metot 1'e göre 2,0 g L-Lizin Hidroklorür ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 2,0 mL Standart Kurşun Solüsyon (en fazla 10 ppm) ile hazırlayın.
(5) Arsenik <1.11>-Test solüsyonunu Yöntem 1'e göre 1,0 g L-Lizin Hidroklorür ile hazırlayın ve testi yapın (en fazla 2 ppm).
(6) İlgili maddeler-0,10 g L-Lizin Hidroklorürü 25 mL suda çözün ve bu solüsyonu numune solüsyonu olarak kullanın.1 mL örnek solüsyonu pipetleyin, tam olarak 50 mL yapmak için su ekleyin, bu solüsyondan 5 mL pipetleyin, tam olarak 20 mL yapmak için su ekleyin ve bu solüsyonu standart solüsyon olarak kullanın.İnce Tabaka Kromatografisi <2.03> altında belirtilen şekilde bu solüsyonlarla testi gerçekleştirin.İnce tabaka kromatografisi için numune çözeltisinin ve standart çözeltinin her birini 5μL'lik bir silika jel plakası üzerinde noktalayın.Plakayı 1-propanol ve amonyak suyu (28) (67:33) karışımıyla yaklaşık 10 cm mesafeye geliştirin ve plakayı 100°C'de 30 dakika kurutun.Aseton içinde bir ninhidrin solüsyonu (50'de 1) ile plakaya eşit şekilde püskürtün ve 80°C'de 5 dakika ısıtın: numune solüsyonundaki ana nokta dışındaki noktalar, standart solüsyondaki noktadan daha yoğun değildir.
Kuruma kaybı <2.41> En fazla %1.0 (1 g, 105°C, 3 saat).
Tutuşma kalıntısı <2,44> %0,1'den (1 g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 0,1 g L-Lizin Hidroklorürü hassas bir şekilde tartın, 2 mL formik asit içinde çözün, tam olarak 15 mL 0,1 mol/L perklorik asit VS ekleyin ve bir su banyosunda 30 dakika ısıtın.Soğuttuktan sonra, 45 mL asetik asit (100) ekleyin ve fazla perklorik asidi 0,1 mol/L sodyum asetat VS (potansiyometrik titrasyon) ile <2,50> titre edin.Boş bir belirleme yapın ve gerekli düzeltmeleri yapın.
Her mL 0,1 mol/L perklorik asit VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Kaplar ve saklama Kapları-Sıkı kaplar.