L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) Testi %98,5~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

L-Prolin (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) AJI 97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=4, H2O
Çözelti Durumu (Transmitans): 10 ml H2O içinde 1,0 g, spektrofotometre, 430 nm, 10 mm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Amonyum (NH4): B-1
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (1), ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Numunesi: 30μg, B-6-a
Kuruma Kaybı: 105°C'de 3 saat.
Tahlil: Kuru numune, 120mg, (1), 3ml formik asit, 50ml buzlu asetik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=11,513mg C5H9NO2
pH Testi: 10ml H2O'da 1.0g

L-Prolin (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 Test Yöntemi
TANIM
Prolin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 NMT L-Prolin (C5H9NO2) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 110 mg Prolin
Boş: 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.Titrant ile titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki Prolin (C5H9NO2) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen Titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen Titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 115.1 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
KİRLİLİKLER
ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,4
KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,50 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 0.73g Prolin
Kabul kriterleri: NMT %0,05
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0.33g Prolin
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Sistem uygunluk çözümü: 0,1 N hidroklorik asitte USP L-Proline RS ve USP L-Threonine RS'nin her biri için 0,4 mg/mL
Standart solüsyon: 0,1 N hidroklorik asit içinde 0,05 mg/mL USP L-Proline RS.[NOT-Bu solüsyon, Numune solüsyonunun %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Numune solüsyonu: 0,1 N hidroklorik asitte 10 mg/mL Prolin
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: Butil alkol, buzlu asetik asit ve su (3:1:1)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit karışımı içinde 2 mg/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü, Standart çözüm ve Örnek çözüm.
Plakayı havayla kuruttuktan sonra, Sprey reaktifi püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 40 mg/mL suda
Kabul kriterleri: -84,3° ila -86,3°
KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,4'ünü kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Proline RS
USP L-Threonine RS