L-(-)-Threonine CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) Testi %99,0~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

AJI97
L-(-)-Treonin (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) AJI 97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=6, H2O
Çözelti Durumu (Transmitans): 10 ml H2O içinde 1,0 g, spektrofotometre, 430 nm, 10 mm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Amonyum (NH4): B-1
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (1), ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Test Numunesi: 50μg, B-6-a, kontrol: L-Thr 0,25μg
Kuruma Kaybı: 105°C'de 3 saat.
Tutuşma Kalıntısı (Sülfatlanmış): AJI Testi 13
Tahlil: Kuru numune, 120mg, (1), 3ml formik asit, 50ml buzlu asetik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=11,912mg C4H9NO3
pH Testi: 20ml H2O'da 1.0g

USP35-NF30
TANIM
Treonin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 NMT L-treonin (C4H9NO3) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 110 mg Treonin
Boş: 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 3 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün.Titrant ile titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki Treonin (C4H9NO3) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 105.1mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
KİRLİLİKLER
ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,1
KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,50 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 0.73g Treonin
Kabul kriterleri: NMT %0,05
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,10 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 0.33g Treonin
Kabul kriterleri: NMT %0,03
DEMİR <241>: NMT 30ppm
Aşağıdakileri silin:
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Seyreltici: Hidroklorik asit ve su (1:99)
Sistem uygunluk çözümü: Diluent içinde USP L-Threonine RS ve USP L-Proline RS'nin her biri için 0,4 mg/mL
Standart solüsyon: Diluent içinde 0,05 mg/mL USP L-Threonine RS.[NOT-Bu çözelti, Numune çözeltisinin yaklaşık %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Numune solüsyonu: 2 N hidroklorik asitte 10mg/mL Treonin
Kromatografik sistem (Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: Butil alkol, buzlu asetik asit ve su (3:1:1)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit karışımı içinde 2 mg/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü, Standart çözüm ve Örnek çözüm.
Plakayı havayla kuruttuktan sonra, Sprey reaktifi püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Bireysel safsızlıklar: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 60 mg/mL suda
Kabul kriterleri: -26,7° ila -29,1°
PH <791>
Numune solüsyonu: 50 mg/mL solüsyon
Kabul kriterleri: 5.0~6.5
KAYIP KURUTMA <731>: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,2'sini kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Proline RS
USP L-Threonine RS