L-(-)-Tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Testi %98,5~101,5 Fabrika Yüksek Kalitesi

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Test Yöntemi
Tanımlama: Potasyum bromür disk yöntemiyle numunenin kızılötesi absorpsiyon spektrumunu standardınkiyle karşılaştırın.
Spesifik Döndürme [α]20/D: Kurutulmuş Numune, C=5, 1mol/L HCl
Çözeltinin Durumu (Transmitans): 10 ml 1 mol/L HCI içinde 0,5 g, spektrofotometre, 430 nm, 10 mm hücre kalınlığı.
Klorür (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Amonyum (NH4): B-2
Sülfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Demir (Fe): 1,5 gr, (2), ref: 1,5 ml Demir Std.(0.01mg/ml)
Ağır Metaller (Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Diğer Amino Asitler: Seyreltik amonyak R2 Test Numunesi: 50μg, F-6-a, kontrol: L-Tyr 0,25μg
Kuruma Kaybı: 105°C'de 3 saat.
Tutuşma Kalıntısı (Sülfatlanmış): AJI Testi 13
Tahlil: Kuru numune, 180mg, (1), 6ml formik asit, 50ml buzlu asetik asit, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH Testi: 100ml doymuş sulu solüsyonda 0.02g

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Test Yöntemi
TANIM
Tirozin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %98,5 NLT ve %101,5 NMT L-Tirozin (C9H11NO3) içerir.
TANILAMA
A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
TAHLİL
PROSEDÜR
Örnek: 180 mg Tirozin
Boş: 6 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit karıştırın.
Titrimetrik sistem
(Bkz. Titrimetri <541>)
Mod: Doğrudan titrasyon
Titrant: 0,1 N perklorik asit VS
Uç nokta tespiti: Potansiyometrik
Analiz: Örneği 6 mL formik asit ve 50 mL buzlu asetik asit içinde çözün ve Titrant ile titre edin.Boş belirleme işlemini gerçekleştirin.
Alınan Örnekteki tirozin (C9H11NO3) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Numune tarafından tüketilen Titrant hacmi (mL)
VB= Kör tarafından tüketilen Titrant hacmi (mL)
N= Titrantın gerçek normalliği (mEq/mL)
F= denklik faktörü, 181,2 mg/mEq
W= Numune ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: Kurutulmuş bazda %98,5~%101,5
KİRLİLİKLER
ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,4
KLORÜR VE SÜLFAT, Klorür <221>
Standart çözelti: 0,20 mL 0,020 N hidroklorik asit
Örnek: 0,35 g Tirozin.[NOT-Gerekirse, Örneği kaynama noktasına kadar ısıtarak ve 1 mL nitrik asit ekleyerek çözün.]
Kabul kriterleri: NMT %0,04
KLORÜR VE SÜLFAT, Sülfat <221>
Standart çözelti: 0,50 mL 0,020 N sülfürik asit
Örnek: 1,2 g Tirozin.[NOT-Gerekirse, Örneği 6 mL seyreltilmiş hidroklorik asit ekleyerek çözün.]
Kabul kriterleri: NMT %0,04
DEMİR <241>: NMT 30ppm [NOT-Gerekirse, Örneği çözmek için 2 mL hidroklorik asit kullanın.]
AĞIR METALLER, Yöntem I <231>: NMT 15ppm
BAĞINTILI BİLEŞİKLER
Seyreltilmiş amonyak çözeltisi: 16 mL konsantre amonyağı suyla 100 mL'ye seyreltin.
Sistem uygunluk solüsyonu: 10 mg USP L-Tyrosine RS ve 10 mg USP L-Fenilalanin RS'yi 1 mL Seyreltilmiş amonyak solüsyonunda çözün ve suyla 25,0 mL'ye seyreltin.
Standart solüsyon: Uygun bir şişede, bir miktar USP L-Tyrosine RS'yi 1 mL Seyreltilmiş amonyak solüsyonunda çözün.0,05mg/mL'lik bir çözelti elde etmek için suyla seyreltin.[NOT-Bu solüsyon, Numune solüsyonunun %0,5'ine eşdeğer bir konsantrasyona sahiptir.]
Numune solüsyonu: 0,1 g Tirozin'i 10 mL'lik ölçülü bir balona aktarın, çözünmesi için yeterli Seyreltilmiş amonyak solüsyonu ekleyin ve hacme kadar su ile seyreltin.
Kromatografik sistem (Bkz. Kromatografi <621>, İnce Katmanlı Kromatografi.)
Mod: TLC
Adsorban: 0,25 mm kromatografik silika jel karışımı tabakası
Uygulama hacmi: 5μL
Gelişen solvent sistemi: İzopropil alkol ve amonyum hidroksit (7:3)
Sprey reaktifi: Bütil alkol ve 2N asetik asit karışımı içinde 2 mg/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uygunluk
Uygunluk gereklilikleri: Sistem uygunluk çözümünün kromatogramı açıkça ayrılmış iki nokta gösterir.
Analiz
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü, Standart çözüm ve Örnek çözüm.
Amonyak tamamen yok olana kadar plakayı 100° ile 105° arasında kurutun.Püskürtme reaktifi ile püskürtün ve 100° ile 105° arasında 15 dakika ısıtın.Plakayı beyaz ışık altında inceleyin.
Kabul kriterleri: Numune solüsyonunun herhangi bir ikincil noktası, Standart solüsyonun ana noktasından daha büyük veya daha yoğun değildir.
Herhangi bir Bireysel kirlilik: NMT %0,5
Toplam safsızlıklar: NMT %2,0
ÖZEL TESTLER
OPTİK DÖNÜŞ, Spesifik Dönüş <781S>
Numune solüsyonu: 1 N hidroklorik asitte 50 mg/mL
Kabul kriterleri: -9,8° ila -11,2°
KURUTMA KAYBI <731>: Bir numuneyi 105°C'de 3 saat kurutun: NMT ağırlığının %0,3'ünü kaybeder.
EK GEREKSİNİMLER
AMBALAJ VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Fenilalanin RS
USP L-Tirozin RS