1. Özet
Pirometalurji ile paladyum katalizörlerinin paladyum zenginleştirme, daha sonra paladyumu karışım asidi içinde çözün, sıvı AAS ile analiz edilir.
2. Reaktif
2.1 Hidroklorik asit(ρ1.19g/ml)
2.2 Nitrik asit(ρ1.42g/ml)
2.3 Karışım asidi (Hidroklorik asit ve Nitrik asit karıştırılmış, hacim 3:1 olarak)
2.4 Perklorik asit (AR)
2.5 Sodyum Klorür solüsyonu (50g/L)
2.6 Standart paladyum çözeltisi:
Düşük ısı ile 40mL katkı karışımı asidinde tamamen çözünmüş olan 0.1g paladyumu (0.0001g'ye ekstrakt) tartın.Önceki çözeltiye 5 mL sodyum klorür çözeltisi ekleyin, neredeyse kuruyana kadar buharlaştırın, ardından 3 mL hidroklorik asit ekleyin, neredeyse kuruyana kadar buharlaştırın, iki adımı üç kez tekrarlayın.10 mL hidroklorik asit ekleyin, kapasiteli şişeye geçin, ölçekli olarak seyreltin, eşit şekilde karıştırın, solüsyondaki paladyum içeriği 1,0 mg/mL'dir.
3. Aparat
3.1 AAS, Alev, gaz tipi: asetilen-hava.Parametreler yemek kitabı kaydına göre ayarlanır.
3.2 Ortak laboratuvar aparatı.
4. Numune imhası
0.15g (tam olarak 0.0001g'ye kadar) pirometalurji ile bertaraf edilen numuneyi 100mL'lik bir behere koyun, iki paralel numune yapın.15mL karışım asidi ekleyin, bu arada 5mL perklorik asit ekleyin, ısıtarak eritin, neredeyse kuruyana kadar buharlaştırın, 5mL sodyum klorür çözeltisi ekleyin, ardından 3mL hidroklorik asit ekleyin, neredeyse kuruyana kadar buharlaştırın, iki adımı üç kez tekrarlayın.10 mL hidroklorik asit ekleyin, kapasiteli şişeye geçin, ölçeklendirmek için seyreltin, eşit şekilde karıştırın, numune solüsyonundaki paladyum içeriği yaklaşık olarak 1,5 mg/mL'dir, 10 mL numune solüsyonunu 100 mL kapasiteli şişeye değiştirin, 3 mL hidroklorik asit ekleyin, seyreltin ölçekli olarak, numune çözeltisindeki paladyum içeriği yaklaşık olarak 0,15 mg/mL'dir.
5. İçeriği belirleme
5.1 Oluşan standart solüsyonu AAS'ye uygulayın ve numunenin emiciliğini belirleyerek standart eğriyi (standart solüsyon 2,4,6,8,10ppm) yapın, ardından standart eğriye göre numunenin konsantrasyonunu hesaplayın.
Gönderim zamanı: 30 Nisan-2022