Sakarin Çözünmeyen CAS 81-07-2 Saflık >%99,0 (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksit;
1,2-Benzizotiazolin-3-on 1,1-dioksit [81-07-2].
TANIM
Sakarin, kurutulmuş bazda hesaplandığında %99,0 NLT ve %101,0 NMT C7H5NO3S içerir.
TANILAMA
• Kızılötesi Soğurma <197K>
TAHLİL
• Prosedür
Örnek: 500 mg
Analiz: Örneği 40 mL alkol içinde eritin.40 mL su ve fenolftalein TS ekleyin.0,1 N sodyum hidroksit ile titre edin.Gerekirse boş titrasyon yapın ve uygun düzeltmeyi yapın.Her bir mL 0,1 N sodyum hidroksit, 18,32 mg C7H5NO3S'ye eşdeğerdir.
Kabul kriterleri: Kuru bazda %99.0-%101.0
KİRLİLİKLER
İnorganik Safsızlıklar
• Ateşleme Kalıntısı <281>: NMT %0,2.Tutuşma sıcaklığı 600 ± 50'dir.
• Ağır Metaller, Yöntem II <231>: NMT 10 ppm
Organik safsızlıklar
• Prosedür 1: Toluensülfonamidlerin Limiti
Dahili standart solüsyon: metilen klorür içinde 0,25 mg/mL kafein
Standart stok solüsyonu: Metilen klorür içinde 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS ve 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS
Standart solüsyon: 5,0 mL Standart stok solüsyonunu nitrojen akışında kuruyana kadar buharlaştırın.Kalıntıyı 1 mL Dahili standart solüsyonda çözün.
Numune solüsyonu: 10 g Sakarini 20 mL suda süspanse edin ve 5-6 mL 10 N sodyum hidroksit kullanarak çözün.Gerekirse, 1 N sodyum hidroksit veya 1 N hidroklorik asit ile çözeltiyi pH 7-8'e ayarlayın ve suyla 50 mL'ye seyreltin.Çözeltiyi her biri 50 mL metilen klorür içeren dört miktarla çalkalayın.Alt katmanları birleştirin, susuz sodyum sülfat üzerinde kurutun ve süzün.Filtreyi ve sodyum sülfatı 10 mL metilen klorürle yıkayın.Çözeltiyi ve yıkamaları birleştirin ve 40°C'yi aşmayan bir sıcaklıkta bir su banyosunda neredeyse kuruyana kadar buharlaştırın. Az miktarda metilen klorür kullanarak, tortuyu kantitatif olarak uygun bir 10 mL'lik tüpe aktarın, bir akışta kuruyana kadar buharlaştırın. nitrojen ve kalıntıyı 1,0 mL Dahili standart solüsyonda çözün.
Kör çözelti: 200 mL metilen klorürü 40°C'yi geçmeyen bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Kalıntıyı 1 mL metilen klorür içinde çözün.
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: GC
Dedektör: Alev iyonlaşması
Kolon: 0,53 mm × 10 m erimiş silis kolonu, G3 fazı ile kaplanmıştır (film kalınlığı 2 µm)
Sıcaklık
Enjektör: 250
Dedektör: 250
Sütun: 180
Taşıyıcı gaz: Azot
Akış hızı: 10 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 1 µL
Bölme oranı: 2:1
Sistem uygunluk
Örnekler: Standart çözüm ve Boş çözüm
[Not-Maddeler şu sırayla ayrıştırılır: o-toluensülfonamid, p-toluensülfonamid ve kafein.]
Uygunluk gereklilikleri: Dahili standart, o-toluensülfonamid veya p-toluensülfonamid için alıkonma sürelerinde pik yok;Boş çözüm
Çözünürlük: NLT 1.5, o-toluensülfonamid ve p-toluensülfonamid arasında, Standart solüsyon
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Kabul kriterleri: Örnek solüsyonla elde edilen kromatogramda o-toluensülfonamid ve p-toluensülfonamidden kaynaklanan herhangi bir pik görülürse, alanlarının Dahili standart solüsyonunkine oranı NMT'dir (Standart solüsyonla elde edilen kromatogramdaki karşılık gelen oran) .
Bireysel safsızlıklar: Safsızlık Tablosu 1'e bakın.
Safsızlık Tablosu 1
Ad Kabul Kriterleri (ppm)
o-Toluensülfonamid 10
p-Toluensülfonamid 10
• Prosedür 2: Benzoat ve Salisilat Limiti
Örnek çözelti: 10 mL sıcak, doymuş sakarin çözeltisi
Analiz: Numune solüsyonuna damla damla ferrik klorür TS ekleyin.
Kabul kriterleri: Sıvıda çökelti veya menekşe rengi görülmez.
ÖZEL TESTLER
• Erime Aralığı veya Sıcaklık 741: 226-230
• Kurutma Kaybı <731>: Bir numuneyi 105°C'de 2 saat kurutun: NMT ağırlığının %1,0'ını kaybeder.
• Kolayca Karbonlaşabilen Maddeler Testi 271
Numune solüsyonu: 40 mg/mL sülfürik asit (%94,5 - %95,5 [w/w] H2SO4), 10 dakika boyunca 48-50'de tutulur
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu, beyaz bir arka planda görüntülendiğinde Matching Fluid A'dan daha fazla renge sahip değildir.
• Çözümün Berraklığı
[Not-Örnek çözelti, Referans süspansiyon A'nın hazırlanmasından 5 dakika sonra, Referans süspansiyon A ve dağınık gün ışığında su ile karşılaştırılacaktır.]
Seyreltici: 200 g/L sodyum asetat çözeltisi
Hidrazin solüsyonu: 10,0 mg/mL hidrazin sülfat.[Not-4-6 saat bekletin.]
Metenamin çözeltisi: 2,5 g metenamin'i 100 mL'lik cam kapaklı bir şişeye aktarın, 25,0 mL su ekleyin, cam tıpayı takın ve çözünmesi için karıştırın.
Birincil yanardöner süspansiyon: 25,0 mL Hidrazin çözeltisini 100 mL'lik cam kapaklı şişedeki Methenamine çözeltisine aktarın.Karıştırın ve 24 saat bekletin.[Not-Bu süspansiyon, yüzey kusurlarından arındırılmış bir cam kapta saklanması koşuluyla 2 ay stabildir.Süspansiyon cama yapışmamalı ve kullanımdan önce iyice karıştırılmalıdır.Süspansiyonun 24 saat beklemesine izin verin.]
Opalesans standardı: 15,0 mL Primer yanardöner süspansiyonu suyla 1000 mL'ye seyreltin.[Not-Bu süspansiyon, hazırlandıktan sonra 24 saatten fazla kullanılmamalıdır.]
Referans süspansiyon A: Opalescence standardı ve su (20'de 1)
Referans süspansiyon B: Opalescence standardı ve su (10'da 1)
Numune solüsyonu: Seyrelticide 200 mg/mL
Analiz
Numuneler: Seyreltici, Referans süspansiyon A, Referans süspansiyon B, Numune solüsyonu ve su
40 mm'lik bir derinlik elde etmek için Numune solüsyonunun yeterli bir kısmını düz tabanlı ve 15–25 mm iç çaplı renksiz, şeffaf, nötr camdan yapılmış bir test tüpüne aktarın.Benzer şekilde Referans süspansiyon A, Referans süspansiyon B, su ve Seyreltici kısımlarını eşleşen ayrı test tüplerine aktarın.Çözümleri dağınık gün ışığında, siyah bir arka plana karşı dikey olarak karşılaştırın (bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı 851, Görsel Karşılaştırma).[Not—Işığın difüzyonu, Referans süspansiyon A'nın sudan ve Referans süspansiyon B'nin Referans süspansiyon A'dan kolayca ayırt edilebileceği şekilde olmalıdır.]
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu su veya Seyreltici ile aynı berraklığı gösterir veya opaklığı Referans süspansiyon A'nın NMT'sidir.
• Çözümün Rengi
Seyreltici A: 200 g/L sodyum asetat çözeltisi
Seyreltici B: 10 g/L hidroklorik asit çözeltisi
Standart stok solüsyonu: Ferrik klorür CS, kobaltöz klorür CS, bakır sülfat CS ve Seyreltici B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standart solüsyon: Standart stok solüsyonu ve Seyreltici B (100'de 1).[Not-Standart solüsyonu kullanmadan hemen önce hazırlayın.]
Örnek çözüm: Çözümün Berraklığı testindeki Örnek çözümü kullanın.
Analiz
Numuneler: Diluent A, Standart solüsyon, Numune solüsyonu ve su
40 mm'lik bir derinlik elde etmek için Numune solüsyonunun yeterli bir kısmını düz tabanlı ve 15–25 mm iç çaplı renksiz, şeffaf, nötr camdan yapılmış bir test tüpüne aktarın.Benzer şekilde Standart çözelti, Seyreltici A ve su kısımlarını ayrı, eşleşen test tüplerine aktarın.Beyaz bir arka plana karşı dikey olarak görüntüleyerek dağınık gün ışığında çözümleri karşılaştırın (bkz. Spektrofotometri ve Işık Saçılımı 851, Görsel Karşılaştırma).
Kabul kriterleri: Numune solüsyonu su veya Seyreltici A görünümündedir veya Standart solüsyondan daha yoğun renkli değildir.
EK GEREKSİNİMLER
• Paketleme ve Depolama: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.Oda sıcaklığında saklayın.
• USP Referans Standartları <11>
USP Sakarin RS Yapıyı Görmek İçin Tıklayınız
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS