Vitamin E-TPGS (Tokofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tokoferol ≥25,0%

TANIM
E Vitamini Polietilen Glikol Süksinat, d-alfa tokoferil asit süksinat ve polietilen glikolün esterleşmesiyle oluşan bir karışımdır.Ester karışımı esas olarak mono-esterlenmiş polietilen glikol ve az miktarda di-esterlenmiş polietilen glikolden oluşur.NLT %25.0 d-alfa tokoferol (C29H50O2) içerir.
TANILAMA
• A. Gaz Kromatografik Tanımlama Testi
Analiz: Alfa Tokoferol İçeriği testinde belirtildiği gibi devam edin.
Kabul kriterleri: Numune çözeltisinin ana zirvesinin alıkonma süresi, Standart çözeltininkine karşılık gelir.
KOMPOZİSYON
• Alfa Tokoferol İçeriği
Çözücü: 1 L alkolde 0,25 mL fenolftalein TS
Dahili standart solüsyon: izooktan içinde 12 mg/mL etil arakidat
Standart solüsyon: 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS'yi uygun bir reaksiyon şişesine aktarın.2 mL piridin ve %1 trimetilklorosilan ile 0.5 mL N,O-bis(trimetilsilil)trifloroasetamid ekleyin ve şişeyi 100°C'de 10 dakika ısıtın.Şişeyi soğutun, 5,0 mL Dahili standart solüsyonu ve ardından 20 mL izooktan ekleyin ve çalkalayın.
Numune solüsyonu: Vidalı kapaklı bir kültür tüpüne (yaklaşık 20 cm uzunluğunda ve 2,5 cm çapında) 60°C'de erimiş 0,100–0,160 g Vitamin E Polietilen Glikol Süksinata eşdeğer bir miktarı aktarın.40–50 mg askorbik asit ve birkaç kaynayan cips, ardından 20 mL Solvent ekleyin.[Not—İçeriğini yaymadan solüsyonu nazikçe geri akıtın.] Tüpü 100–150'ye ayarlanmış bir ısıtma bloğuna yerleştirin.Numune tamamen çözündüğünde, 0,25 g potasyum hidroksit ekleyin ve 30 dakika geri akışa devam edin.Tüpü ocaktan alın ve içindekiler hala sıcakken pembe renk kaybolana kadar damla damla 1-2 mL hidroklorik asit ekleyin.[Dikkat—Egzotermik reaksiyon.Sıçramayı önlemek için asidin tüpün içine damlamasına izin verin.] Tüpü soğutun, ardından tüpün kenarlarını 20 mL su ile yıkayın.5,0 mL Dahili standart solüsyon ekleyin, kapatın ve iyice karışmasını sağlamak için çalkalayın.İki ayrı katman oluşana kadar tüpün durmasına izin verin.Üst katmanın 2,5–3,5 mL'sini uygun bir reaksiyon şişesine aktarın ve 2,0 mL piridin ve ardından %1 trimetilklorosilan ile 2,5 mL N,O-bis(trimetilsilil)trifloroasetamid ekleyin.Şişeyi 100°C'de 10 dakika ısıtın.Soğutun ve ardından 12 mL izooktan ekleyin.
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi 621, Sistem Uygunluğu.)
Mod: GC
Dedektör: Alev iyonlaşması
Sütun: 0,25 mm × 15 m erimiş silika kapiler;0,25 µm faz G27 filmi ile kaplanmış
Sıcaklık
Enjektör: 280
Dedektör: 345
Sütun: Tablo 1'e bakın.
tablo 1
Başlangıç ​​Sıcaklığı(°) Sıcaklık Rampası (°/dk) Son Sıcaklık (°) Son Sıcaklıkta Tutma Süresi (dk)
260 20 340 1
Taşıyıcı gaz: Helyum
Akış hızı: 1,5 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 1 µL
Enjeksiyon tipi: Bölünmüş oran, 200:1
Sistem uygunluk
Örnek: Standart çözüm
Uygunluk gereksinimleri
Kuyruk faktörü: alfa tokoferol zirvesi için NMT 2.0
Bağıl standart sapma: Alfa tokoferol pik alanının dahili standart pik alanına oranı için NMT %2,0
Analiz
Örnekler: Standart çözelti ve Örnek Çözüm
Alınan E Vitamini Polietilen Glikol Süksinat kısmındaki d-alfa tokoferol (C29H50O2) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= Numune solüsyonundan dahili standart oranı (alfa tokoferolün pik alanı/dahili standardın pik alanı)
RS= Standart çözümden iç standart oranı (alfa tokoferolün tepe alanı/dahili standardın tepe alanı)
WS= Standart solüsyonu hazırlamak için kullanılan USP Alpha Tocopherol RS'nin ağırlığı (mg)
WU= Numune solüsyonunu hazırlamak için alınan E Vitamini Polietilen Glikol Süksinatın ağırlığı (mg)
Kabul kriterleri: NLT %25.0
ÖZEL TESTLER
• Optik Dönüş, Özel Dönüş 781S
[Not-Bu test, sabunlaştırmadan sonra d-alfa tokoferolü tanımlar.]
Numune solüsyonu: 60°C'de erimiş haldeki 0,9 g Vitamin E Polietilen Glikol Süksinatı kapak takılmış uygun bir test tüpüne aktarın ve 10,0 mL alkol içinde çözün.Tüpü 100–105'e ayarlanmış bir ısıtma bloğuna yerleştirin.[Not-İçeriğini yaymadan solüsyonu nazikçe geri akıtın.] Numune tamamen çözündüğünde, 2-3 pelet sodyum hidroksit ekleyin ve 30 dakika daha geri akışa devam edin.Tüpü ocaktan alın ve içindekiler hala sıcakken, pembe renk kaybolana kadar 10 mL su ve hidroklorik asit karışımını (1:1) yavaşça ekleyerek indikatör olarak fenolftalein kullanarak nötralize edin.[Dikkat-Egzotermik reaksiyon.Sıçramayı önlemek için asit solüsyonunun tüpün içine damlamasına izin verin.] Tüpü soğutun, kapağını kapatın ve içindekiler iyice karışana kadar çalkalayın.25,0 mL heptan ekleyin, kapağını kapatın ve iyice karışmasını sağlamak için 1 dakika çalkalayın.İki ayrı katman oluşana kadar tüpün durmasına izin verin.Üst katmanı temiz, kuru bir kültür tüpüne aktarın, ardından geri kazanılan çözeltiye 10,0 mL su ekleyin.Kapatın, sallayın ve katmanların ayrılmasına izin verin.Üst katmanı temiz, kuru bir tüpe aktarın.2 g potasyum ferrisiyanürün 10,0 mL 0,2 M sodyum hidroksit içinde eritilmesiyle hazırlanan 10,0 mL potasyum ferrisiyanür çözeltisi ekleyin ve kapağı değiştirin.45 sn kuvvetlice çalkalayın ve katmanların 30 dakika ayrılmasına izin verin.Üst heptan tabakası temizse, belirli dönüş için ölçüme devam edin;berrak değilse, teste devam etmeden önce susuz sodyum sülfat üzerinde kurutun.[Not-Spesifik dönüşü hesaplamak için Alpha Tocopherol İçeriği testinin sonuçlarını kullanın.]
Kabul kriterleri: NLT +24.0
• Sudaki çözünürlük
Örnek: 20 g eritilmiş E Vitamini Polietilen Glikol Süksinat
Analiz: Numuneyi bir manyetik karıştırıcı üzerindeki cam bir kaba yerleştirin.Hemen karıştırarak 80 mL kaynar su ekleyin.Sürekli karıştırarak oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
Kabul kriterleri: Çözelti 3 saat içinde netleşir.
• Asit değeri
Örnek: 1 g Vitamin E Polietilen Glikol Süksinat
Analiz: Örneği 0,1 N sodyum hidroksit ile fenolftaleine nötralize edilmiş 25 mL alkol ve eter karışımı (1:1) içinde çözün.0,5 mL fenolftalein TS ekleyin ve 30 saniye çalkalandıktan sonra çözelti hafif pembe kalana kadar 0,10 N sodyum hidroksit ile titre edin.
Kabul kriterleri: NMT 0,027 mEq/g, NMT 0,27 mL 0,10 N sodyum hidroksite eşdeğer
EK GEREKSİNİMLER
• Paketleme ve Depolama: Sıkı kaplarda ve ışıktan koruyarak saklayın.
• Etiketleme: Etiket, mg/g cinsinden ifade edilen d-alfa tokoferol içeriğini gösterir.
• USP Referans Standartları 11
USP Alfa Tokoferol RS