Ksilitol CAS 87-99-0 Testi %98,5~101,0 Fabrika Yüksek Kalitesi

Ksilitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
TANIM
Ksilitol, susuz bazda hesaplandığında NLT %98,5 ve NMT %101,0 C5H12O5 içerir.
TANILAMA
• A. KIZILÖTESİ EMİLİM <197K>
Örnek: Kurutulmamış
• B. Numune çözeltisinin Ksilitol tepe noktasının alıkonma süresi, Tahlilde elde edildiği gibi Standart çözeltininkine karşılık gelir.
TAHLİL
• PROSEDÜR
Mobil faz: Asetonitril ve su (20:80)
Sistem uygunluk çözümü: Mobil fazda 2,5 mg/mL USP Galactitol RS ve 25 mg/mL USP Xylitol RS
Standart çözüm: Mobil fazda 25 mg/mL USP Xylitol RS
Örnek solüsyon: Mobil fazda 25mg/mL Xylitol
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 192 nm
Sütun: 8,0 mm x 30 cm;7 mikron paketleme L34
Sütun sıcaklığı: 80°
Akış hızı: 0,5 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 25μL
Sistem uygunluk
Örnek: Sistem uygunluk çözümü ve Standart çözüm
[NOT-Ksilitol ve galaktitol için bağıl alıkonma süreleri sırasıyla yaklaşık 1.0 ve 1.10'dur.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Galaktitol ve ksilitol arasında NLT 2.0, Sistem uygunluk çözümü
Bağıl standart sapma: NMT %2,0, Standart çözüm
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Numunenin alınan kısmındaki ksilitol (C5H12O5) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= Numune solüsyonundan ksilitolün pik yanıtı
rs= Standart çözeltiden ksilitolün pik yanıtı
CS= Standart solüsyondaki USP Xylitol RS konsantrasyonu (mg/mL)
CU= Numune solüsyonunun konsantrasyonu (mg/mL)
Kabul kriterleri: Susuz bazda %98,5 - %101,0
KİRLİLİKLER
• ATEŞLEMEDE KALINTI <281>: NMT %0,5
Aşağıdakileri silin:
• AĞIR METALLER <231>: NMT 10ppm, 25mL suda çözülmüş 2g Ksilitol kullanılarak •(Resmi 1-Ocak-2018)
• ŞEKERİ AZALTMAK
Örnek: 500mg
Analiz: Örneği 10 mL'lik bir konik şişede 2,0 mL suda çözün.Benzer bir şişeye 2 mL 0,5 mg/mL dekstroz solüsyonu pipetleyin.Her bir şişeye 1 mL alkali bakır tartrat TS ekleyin, kaynayana kadar ısıtın ve soğutun.
Kabul kriterleri: Ksilitol şişesindeki herhangi bir bulanıklık, içinde kırmızımsı kahverengi bir çökeltinin oluştuğu dekstroz şişesindeki NMT'dir (dekstroz olarak %0.2 indirgeyici şekerler).
• DİĞER POLİOLLERİN SINIRI
Mobil faz: Asetonitril ve su (20:80)
Sistem uygunluk çözümü: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS ve USP Sorbitol RS'nin her biri için 0,5mg/mL ve Mobil fazda 100mg/mL USP Xylitol RS
Standart solüsyon: Mobil fazda USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS ve USP Sorbitol RS'nin her biri için 0,5 mg/mL
Örnek çözüm: Mobil fazda 100mg/mL Xylitol
kromatografik sistem
(Bkz. Kromatografi <621>, Sistem Uygunluğu.)
Mod: LC
Dedektör: UV 192 nm
Sütun: 8,0 mm x 30 cm;7 mikron paketleme L34
Sütun sıcaklığı: 80°
Akış hızı: 0,5 mL/dk
Enjeksiyon boyutu: 25μL
Sistem uygunluk
Örnekler: Sistem uygunluk çözümü ve Standart çözüm
[NOT-L-arabinitol, mannitol, ksilitol, galaktitol ve sorbitol için göreli alıkonma süreleri sırasıyla yaklaşık 0.76, 0.81, 1.0, 1.12 ve 1.22'dir.]
Uygunluk gereksinimleri
Çözünürlük: Tüm bitişik poliol tepe noktaları arasında NLT 1.5, Sistem uygunluk çözümü
Bağıl standart sapma: Galaktitol tepe noktası için NMT %5,0, Standart solüsyon
Analiz
Örnekler: Standart solüsyon ve Örnek solüsyon
Alınan numune kısmındaki her poliolün (L-arabinitol, galaktitol, mannitol veya sorbitol) yüzdesini hesaplayın:
Sonuç = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= Numune çözeltisinden tek tek poliolün pik tepkisi
rS= Standart çözeltiden tek poliolün pik tepkisi
CS= Standart solüsyondaki tek poliol konsantrasyonu (mg/mL)
CU= Numune solüsyonunun konsantrasyonu (mg/mL)
Kabul kriterleri: Poliollerin toplamı, susuz bazda hesaplanan %2.0 NMT'dir.
ÖZEL TESTLER
• SU TAYİNİ, Yöntem I <921>: NMT %0,5
EK GEREKSİNİMLER
• PAKETLEME VE DEPOLAMA: İyi kapatılmış kaplarda muhafaza edin.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galaktitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Ksilitol RS

Ksilitol (CAS: 87-99-0) JP16
Ksilitol, kurutulduğunda %98.0'den az C5H12O5 içermez.
Tanım Ksilitol, beyaz kristaller veya toz halinde bulunur.Kokusuzdur ve tatlı bir tada sahiptir.
Suda çok çözünür, etanolde az çözünür (95).
Higroskopiktir.
Tanımlama (1) 1 mL Ksilitol (2'de 1) çözeltisine 2 mL demir (II) sülfat TS ve 1 mL sodyum hidroksit (5'te 1) çözeltisi ekleyin: mavi-yeşil renk bulanıklık olmadan üretilir .
(2) Kızılötesi Spektrofotometri <2.25> altında potasyum bromür disk yönteminde belirtildiği gibi önceden kurutulmuş Ksilitol'ün kızılötesi absorpsiyon spektrumunu belirleyin ve spektrumu Referans Spektrum ile karşılaştırın: her iki spektrum da aynı dalga sayılarında benzer absorpsiyon yoğunlukları sergiler .
pH <2,54> 5,0 g Xylitol'ü 10 mL taze kaynamış ve soğutulmuş suda eritin: bu çözeltinin pH'ı 5,0 ile 7,0 arasındadır.
Erime noktası <2.60> 93.0-95.0℃
Saflık (1) Çözeltinin berraklığı ve rengi-5 g Xylitol'ü 10 mL suda çözün: çözelti berrak ve renksizdir.
(2) Klorür <1,03>-Testi 2,0 g Ksilitol ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,30 mL 0,01 mol/L hidroklorik asit VS (%0,005'ten fazla olmayacak) ile hazırlayın.
(3) Sülfat <1.14>-Testi 4.0 g Ksilitol ile gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 0,50 mL 0,005 mol/L sülfürik asit VS (%0,006'dan fazla değil) ile hazırlayın.
(4) Ağır metaller <1.07>-Metot 1'e göre 4.0 g Xylitol ile devam edin ve testi gerçekleştirin.Kontrol solüsyonunu 2,0 mL Standart Kurşun Solüsyon (en fazla 5 ppm) ile hazırlayın.
(5) Nikel-0,5 g Xylitol'ü 5 mL suda çözün, 3 damla dimetilglioksim TS ve 3 damla amonyak TS ekleyin ve 5 dakika beklemeye bırakın: kırmızı renk oluşmaz.
(6) Arsenik <1.11>-Metot 1'e göre 1,5 g Ksilitol ile test solüsyonunu hazırlayın ve testi yapın (en fazla 1,3 ppm).
(7) Şekerler-5,0 g Ksilitol'ü 15 mL suda eritin, 4,0 mL seyreltik hidroklorik asit ekleyin ve bir su banyosunda 3 saat bir geri akış kondansatörü altında ısıtın.Soğuttuktan sonra, sodyum hidroksit TS ile nötralize edin (gösterge: 2 damla metil oranj TS).Daha sonra 50 mL yapmak için su ekleyin, bu çözeltinin 10 mL'sini bir şişeye aktarın, 10 mL su ve 40 mL Fehling's TS ekleyin, 3 dakika hafifçe kaynatın ve bakır (I) oksidin çökelmesi için bekletin.Süpernatant sıvıyı bir cam filtreden (G4) çıkarın ve çökeltiyi son yıkama alkalinite göstermeyene kadar ılık suyla yıkayın.Bu yıkamaları yukarıda belirtilen cam filtreden geçirin.Şişedeki çökeltiyi 20 mL demir (III) sülfat TS içinde eritin, çözeltiyi yukarıda bahsedilen cam filtreden süzün, suyla yıkayın, yıkamaları süzüntüyle birleştirin, 80°C'de ısıtın ve <2,50> ile 0,02 titre edin mol/L potasyum permanganat VS: en fazla 1,0 mL 0,02 mol/L potasyum permanganat VS tüketilir.
Kuruma kaybı <2.41> En fazla %1.0 (1 g, vakumda, fosfor (V) oksit, 24 saat).
Tutuşma kalıntısı <2,44> %0,1'den (1 g) fazla değil.
Tahlil Önceden kurutulmuş yaklaşık 0,2 g Xylitol'ü doğru bir şekilde tartın, tam olarak 100 mL yapmak için suda çözün.Bu çözeltiden 10 mL iyodin şişesine pipetleyin, 50 mL potasyum periyodat TS ekleyin ve su banyosunda 15 dakika ısıtın.Soğuttuktan sonra 2,5 g potasyum iyodür ekleyin, tıpayı kapatın, iyice çalkalayın, karanlık bir yerde 5 dakika bekletin ve 0,1 mol/L sodyum tiyosülfat VS (gösterge: 3 mL nişasta TS) ile <2,50> titre edin.Boş bir belirleme gerçekleştirin.
Her mL 0,1 mol/L sodyum tiyosülfat VS=1,902 mg C5H12O5
Kaplar ve saklama Kapları-Sıkı kaplar.