1-метил-3-піролідинол CAS 13220-33-2 Чистота >98,0% (GC)

Додайте 1,2,4-бутантриол і крижану оцтову кислоту в реакційну ємність, перемішайте і нагрійте приблизно до 100 ℃, додайте сухий хлористий водень і проведіть реакцію при 90 ~ 110 ℃ протягом 30 годин, коли почне виділятися велика кількість хлористого водню. з'являлися у хвостовому газі, кінцева точка реакції була перевірена, і хлороводень був зупинений.Після охолодження матеріал вивантажували, промивали насиченим розчином карбонату натрію та піддавали дистиляції при зниженому тиску та від 120 до 135 ℃.(12,6 до 13,3 кПа) фракція, тобто масляниста речовина 1,4-дихлор-2-бутанолу, вихід 50%~60%.
Циклізація. Водний розчин 1,4-дихлор-2-бутанолу та метиламіну додавали до циклізаційної ванни та нагрівали до 120 ℃.При закритому нагріванні реакційну суміш перемішували протягом 10 годин.Після охолодження додавали твердий гідроксид натрію і відфільтровували неорганічну сіль, що випала в осад.Олійний шар відокремлювали і піддавали вакуумній дистиляції, а фракцію 76-85 ℃.(2,1 кПа) збирали, щоб отримати готовий продукт.Екстракція водного шару бензолом також дає частину 1-метил-3-піролідінолу.Вихід склав близько 60%.
3. Ключові процеси:
3.1 Процес заміненої реакції: контроль часу реакції та виявлення кінцевої точки реакції
3.2 Процес вакуумної дистиляції 1,4-дихлор-2-бутанолу: контроль ступеня вакууму вакуумної дистиляції та температури фракції
3.3 Процес реакції циклізації: контроль температури та часу реакції
3.4 Процес вакуумної дистиляції 1-метил-3-піролідінолу: контроль ступеня вакууму вакуумної дистиляції та температури фракції
4. Точки контролю якості:
Точка контролю якості 1: стандарт якості сировини 1,2,4-бутанетріол
Точка контролю якості 2: Стандарт якості центрального контролю для реакції циклізації
Точка контролю якості 3: проміжний стандарт якості 1,4-дихлор-2-бутанол
Точка контролю якості 4: стандарт якості готового продукту 1-метил-3-піролідінолу