5-фторцитозин (5-FC) CAS 2022-85-7 Чистота ≥99,5% (ВЕРХ) Капецитабін Емтрицитабін Проміжний завод

5-фторцитозин (5-FC) CAS: 2022-85-7 Метод аналізу
Зовнішній вигляд - білий або майже білий кристалічний порошок
Втрати під час сушіння. Сушіть при 105°С протягом 4 годин: він втрачає не більше 1,50% своєї ваги.
Залишок при прожарюванні - не більше 0,1%.
Важкі метали - не більше 0,002%.
Фторид. Змішайте 70 мл свіжоприготованого насиченого розчину хлориду калію з 30 мл ізопропілового спирту, заповніть електрод прозорою надосадовою рідиною та дайте електроду залишитися в суміші не менше ніж на 2 години до використання або краще на ніч.
Під час проведення вимірювань розчин перелийте в склянку на 150 мл і занурте електроди.Вставте мішальну пластину з політефовим покриттям у склянку, помістіть склянку на магнітну мішалку з ізольованою верхньою частиною та дайте перемішати, доки не буде досягнуто рівноваги (приблизно 1-2 хвилини).Промийте та висушіть електроди між вимірюваннями, обережно, щоб не подряпати кристал у конкретному іонному електроді.
Виміряйте потенціал кожного стандартного препарату та побудуйте графік залежності концентрації фториду в мг на 100 мл від потенціалу в мВ на напівлогарифмічному папері.Виміряйте потенціал досліджуваного препарату та визначте за стандартною кривою концентрацію фториду в мг на 100 мл.Обчисліть відсотковий вміст фтору в долі флуцитозину за формулою:
C / 10
де С — концентрація фториду, мг на 100 мл, зі стандартної кривої: знайдено не більше 0,05% фториду.
Фторурацил – розчиніть 250 мг у 10 мл суміші крижаної оцтової кислоти та води (4:1).Нанесіть 20 мкл цього розчину на тонкошарову хроматографічну пластинку, покриту 0,5-мм шаром суміші хроматографічного силікагелю.На той самий планшет нанесіть 20 мкл, з кроком 10 мкл, розчину 0,025 мг/мл USP Fluorouracil RS у суміші крижаної оцтової кислоти та води (4:1).Проявляють хроматограму в суміші хлороформу та крижаної оцтової кислоти (13:7) до тих пір, поки фронт розчинника не переміститься не менше ніж на 14 см від початку.Вийміть пластину з камери проявлення та дайте розчиннику випаруватися.Знайдіть плями на пластині, спостерігаючи під короткохвильовим ультрафіолетовим випромінюванням: будь-яка пляма з досліджуваного розчину не більша за розміром та інтенсивністю, ніж пляма при відповідній радіочастоті, створеній стандартним розчином, що відповідає не більше ніж 0,1% від фторурацил.
Аналіз. Помістіть близько 400 мг флуцитозину, точно зважених, у 250-мл склянку, додайте 150 мл суміші 2 об’ємів крижаної оцтової кислоти та 1 об’єму оцтового ангідриду та розчиніть, обережно нагріваючи, якщо необхідно.Титрувати потенціометрично 0,1 н. розчином хлорної кислоти VS, використовуючи систему електродів із каломельного скла.Виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.Кожен мл 0,1 н хлорної кислоти еквівалентний 12,91 мг C4H4FN3O.Флуцитозин містить не менше 98,5% і не більше 101,0% C4H4FN3O в розрахунку на суху речовину.