Аденін CAS 73-24-5 Аналіз 98,0%~102,0% (титрування) Фабрика високої чистоти

Аденін містить NLT 98,0% і NMT 102,0% C 5H5N5, у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
АНАЛІЗ
ПРОЦЕДУРА
Зразок: 200 мг аденіну
Порожня проба: 80 мл суміші 100 мл крижаної оцтової кислоти та 300 мл оцтового ангідриду.
Титриметрична система
Режим: пряме титрування
Титрант: 0,1 N на хлорну кислоту VS стандартизовано наступним чином: перенесіть 300 мг біфталату калію в склянку на 150 мл і, перемішуючи, розчиніть у 80 мл суміші 100 мл крижаної оцтової кислоти та 300 мл оцтового ангідриду.Титрувати розчином хлорної кислоти.Кожні 20,42 мг біфталату калію еквівалентні 1 мл 0,1 N перхлорної кислоти.
Виявлення кінцевої точки: потенціометричне
Аналіз: розчиніть зразок у 80 мл суміші 100 мл крижаної оцтової кислоти та 300 мл оцтового ангідриду шляхом перемішування та відтитруйте титрантом.Обчисліть процентний вміст аденіну (C5H5N5) у взятій наважці:
Результат = [(V − B) × N × F × 100]/Вт
V = об'єм титранта зразка (мл)
B = Об’єм холостого титранту (мл)
N = нормальний титрант (мекв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 135,13 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 98,0%–102,0% на висушену основу
ДОМІШКИ
Неорганічні домішки
ЗАЛИШОК ЗАПАЛИВАННЯ <281>: NMT 0,1%
ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод II <231>: NMT 10 ppm
Органічні домішки
ПРОЦЕДУРА
Фосфатний буфер pH 7,0: розчиніть 4,54 г одноосновного фосфату калію у воді, щоб отримати 500 мл розчину.Розчиніть 4,73 г безводного двоосновного фосфату натрію у воді, щоб отримати 500 мл розчину.Змішайте 38,9 мл одноосновного розчину фосфату калію з 61,1 мл розчину двоосновного фосфату натрію.Доведіть, якщо необхідно, додаванням по краплях розчину двоосновного фосфату натрію до рН 7,0.
Стандартний базовий розчин: розчиніть відповідну кількість USP Adenine RS у гарячій воді, охолодіть і кількісно розведіть водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією 0,19 мг/мл.
Стандартні розчини: відкапайте по 5 мл стандартного основного розчину в три мірні колби по 100 мл і розведіть 0,10 н соляною кислотою, 0,010 н гідроксидом натрію та фосфатним буфером з рН 7,0 відповідно до об’єму.
Зразок базового розчину: розчиніть відповідну кількість аденіну в гарячій воді, охолодіть і кількісно розведіть водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією 0,19 мг/мл.
Зразок базового розчину: розчиніть відповідну кількість аденіну в гарячій воді, охолодіть і кількісно розведіть водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією 0,19 мг/мл.
Розчини зразків: Додайте 5 мл порції основного розчину зразка в три мірні колби по 100 мл і розведіть 0,10 н соляною кислотою, 0,010 н гідроксидом натрію та фосфатним буфером з рН 7,0 відповідно до об’єму.
Спектрометричні умови
(Див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання <851>.)
Режим: UV-Vis
Діапазон довжин хвиль: 220–320 нм
Комірка: 1 см
Пробіл: вода
Аналіз
Зразки: стандартні розчини та розчини зразків
Критерії прийнятності: відповідні коефіцієнти поглинання, розраховані на висушену основу, на довжинах хвиль максимального поглинання для кожної пари відповідних розчинів не відрізняються більше ніж на 2,0%.
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
LOSSON DRYING <731>: Висушіть зразок при 110° протягом 4 годин: він втрачає NMT 1,0% своєї ваги.
ВМІСТ АЗОТУ, Метод II 〈461〉: 50,2%–53,4%, розрахований на висушену речовину
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритій тарі.
ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP Аденін RS