Аналіз аденозину CAS 58-61-7 99,0%-101,0% USP стандарт заводської високої чистоти

ВИЗНАЧЕННЯ
Аденозин містить NLT 99,0% і NMT 101,0% C10H13N5O4, у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
• A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>: NMT 0,1%
АНАЛІЗ
• АДЕНОЗИН
Зразок: 200 мг аденозину, попередньо висушеного при 105° протягом 2 год.
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>)
Режим: пряме титрування
Титрант: 0,1 N на хлорну кислоту VS
Виявлення кінцевої точки: потенціометричне
Аналіз: розчиняють у 50 мл крижаної оцтової кислоти та титрують 0,1 н. розчином хлорної кислоти VS.Обчисліть процентний вміст аденозину (C10H13N5O4) у взятій наважці:
Результат = [(V − B) × N × F × 100]/Вт
V = об'єм титранта зразка (мл)
B = Об’єм холостого титранту (мл)
N = нормальність титранту (мекв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності: 267,25 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 99,0%-101,0% на висушену основу
• ДОМІШКИ
• ЗАЛИШОК ЗАПАЛИВАННЯ <281>: NMT 0,1%
• ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод II <231>: NMT 10 ppm
• ЛІМІТ АМІАКУ
Зразок розчину: Розчиніть 0,5 г у 10 мл води.Перемішують 30 с, пропускають через фільтр грубого очищення.Розведіть фільтрат водою до 15 мл і використайте фільтрат.
Стандартний розчин: 0,4 мкг/мл хлориду амонію у воді
Аналіз: До розчину зразка та стандартного розчину додайте 0,3 мл лужного розчину йодиду ртуті-калію ІР, закрийте пробірки кришками та дайте постояти 5 хв.
Критерії прийнятності: розчин зразка не має більш інтенсивного жовтого кольору, ніж стандартний розчин (NMT 4 ppm аміаку).
• ЛІМІТ ХЛОРИДУ
Зразок розчину: Розчиніть 0,2 г у 10 мл води.Перемішують 30 с, пропускають через фільтр грубого очищення і використовують фільтрат.
Стандартний розчин: 2,3 мкг/мл хлориду натрію у воді
Аналіз: до розчину зразка та 10 мл стандартного розчину додайте 1 мл азотної кислоти та 1 мл нітрату срібла ІР і розведіть кожен розчин водою до 40 мл.Дати розчинам постояти 5 хв у захищеному від світла місці.
Критерії прийнятності: якщо дивитися на темному тлі, розчин зразка не більш каламутний, ніж стандартний розчин (NMT 0,007% хлориду).
• ЛІМІТ СУЛЬФАТУ
Зразок розчину: Розчиніть 0,75 г у 15 мл води.Перемішують 30 с, пропускають через фільтр грубого очищення і використовують фільтрат.
Стандартний розчин: Додайте 0,15 мл 0,020 н сірчаної кислоти до 15 мл води.
Аналіз: до розчину зразка та стандартного розчину додайте 2 мл барій хлориду ІР та 1 мл 3 н. соляної кислоти, розведіть кожен розчин водою до 30 мл і перемішайте.Дайте розчинам постояти 5 хв.
Критерії прийнятності: розчин зразка не більш каламутний, ніж стандартний розчин (NMT 0,02% сульфату).
• ОРГАНІЧНІ ДОМІШКИ
Розчин А: 6,8 г/л гідросульфату калію та 3,4 г/л гідросульфату тетрабутиламонію у воді.Доведіть 2N гідроксидом калію до pH 6,5.
Розчин Б: 0,1 г/л розчину азиду натрію
Рухома фаза: розчин А та розчин В (60:40)
Розчин для придатності системи: 0,2 мг/мл аденозину та інозину в мобільній фазі
Розчин зразка: 1,0 мг/мл аденозину в рухомій фазі
Хроматографічна система
(Див. Хроматографія <621>, Придатність системи.)
Режим: LC
Детектор: УФ 254 нм
Колонка: 4,6 мм × 25 см;5-мкм упаковка L1
Швидкість потоку: 1,5 мл/хв
Розмір ін'єкції: 20 мкл
Придатність системи
Зразки: рішення щодо придатності системи
Вимоги до придатності
Роздільна здатність: NLT 9.0 між аденозином та інозином
Коефіцієнт хвоста: NMT 2,5
Відносне стандартне відхилення: NMT 2,0%
[ПРИМІТКА. Хроматографуйте розчин зразка та відрегулюйте час роботи, щоб принаймні вдвічі перевищувати час утримання основного піку.]
Аналіз
Зразок: Зразок розчину
Обчисліть відсоток кожної домішки у взятій порції аденозину:
Результат = (rU/rT) × 100
rU = піковий відгук кожної домішки з розчину зразка
rT = сума всіх відгуків для всіх піків розчину зразка
Критерії приймання
Індивідуальні домішки: гуанозин, інозин і уридин по 0,1% NMT і аденін по 0,2%
Загальна кількість домішок: NMT 0,5%
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• ДИАПАЗОН ПЛАВЛЕННЯ АБО ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИЧНЕ ОБОРТАННЯ, питоме обертання <781S>: від -68° до -72°
Випробуваний розчин: 20 мг/мл у розчині гідроксиду натрію (1 до 20), визначено на зразку, попередньо висушеному при 105° протягом 2 год.
КИСЛОТНІСТЬ АБО ЛУЖНІСТЬ: Розчиніть 1 г у 20 мл води без вуглекислого газу.Перемішують 30 с, пропускають через фільтр грубого очищення.До кожної з двох 10-мл порцій фільтрату додати 0,1 мл бромкрезолового фіолетового ІР.
Критерії прийнятності: NMT 0,3 мл 0,01 N гідроксиду натрію необхідно для отримання синьо-фіолетового забарвлення в одній порції.NMT 0,1 мл 0,01 н соляної кислоти потрібно для отримання жовтого забарвлення в іншій порції.
• LOSSON DRYING <731>: Висушіть зразок при 105 ℃ протягом 2 годин: він втрачає 0,5% від ваги NMT.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігайте в щільних, світлостійких контейнерах і зберігайте при контрольованій кімнатній температурі.
• ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP Аденозин RS