Моностеарат алюмінію CAS 7047-84-9 Аналіз (Al2O3) 14,5~16,5%

Моностеарат алюмінію
Дигідрокси(стеарато)алюмінію [7047-84-9].
Моностеарат алюмінію є сполукою алюмінію із сумішшю твердих органічних кислот, отриманих із жирів, і складається головним чином із змінних пропорцій моностеарату алюмінію та монопальмітату алюмінію.Він містить еквівалент не менше 14,5% і не більше 16,5% Al2O3 у розрахунку на суху речовину.
Упаковка та зберігання - Зберігати в добре закритих контейнерах.
Ідентифікація-
A: Нагрівайте 1 г із сумішшю 25 мл води та 5 мл соляної кислоти протягом 1 години, замінюючи воду, коли вона випаровується: жирні кислоти вивільняються, плаваючи у вигляді масляного шару на поверхні рідини, і вода шар відповідає випробуванням на алюміній <191>.
B: Ретельно змішайте 25 г зі 100 мл ефіру в колбі на 500 мл, додайте 150 мл 3 н. соляної кислоти, приєднайте охолоджуваний водою холодильник і нагрівайте на паровій бані зі зворотним холодильником протягом 15 хвилин.Охолоджують і переносять обидва шари в сепаратор за допомогою додаткових 100 мл ефіру.Енергійно струсіть і дайте шарам розділитися.Видаляють водний шар і промивають ефірний шар трьома порціями води по 30 мл.Перенесіть ефірний шар у невеликий стакан, нагрійте на паровій бані, доки ефір не випарується і жирні кислоти не стануть прозорими, і висушіть кислоти при 105° протягом 20 хвилин: температура затвердіння (див. Жири та нелеткі олії 401) жирних кислот не нижче 54°.
Втрати під час сушіння <731>-Висушіть його при 80°С протягом 16 годин: він втрачає не більше 2,0% своєї ваги.
Арсен, метод I <211>- Приготуйте тестовий препарат наступним чином.До 3,75 г додають 12,5 мл хлоридної кислоти і 0,5 мл бромної ІР і нагрівають на паровій бані до утворення прозорого шару розплавленої жирної кислоти.Додають 50 мл води, нагрівають на плиті до об’єму близько 25 мл і проціджують у гарячому стані.Охолодити, розбавити фільтрат водою до 50 мл і до 10-мл аліквоти цього розчину додати 2,5 мл соляної кислоти, потім розбавити водою до 55 мл: отриманий розчин відповідає вимогам випробування, додавання 20 мл. мл 7 н. сірчаної кислоти, визначеної для процедури, пропускають.Обмеження становить 4 проміле.
Важкі метали. До 2 г, що містяться в колбі об’ємом 250 мл, додають 20 мл води та 10 мл хлоридної кислоти.Помістіть невелику лійку в шийку колби і кип’ятіть, замінюючи воду в міру випаровування, доки жирні кислоти не відокремляться прозорим шаром.Швидко охолодіть, обертаючи під струменем холодної води, поки жирні кислоти не затвердіють.Декантувати через фільтр, попередньо промитий 3 н. соляною кислотою, промивати, доки об’єднаний фільтрат і промивні води не досягнуть 50 мл, і перемішувати.До 20 мл об’єднаного фільтрату додайте по краплях 6 н. гідроксид амонію, поки не утвориться постійне помутніння.Додайте 1N оцтову кислоту, поки осад не розчиниться, потім додайте 2 мл надлишку та додайте води, щоб отримати 40 мл.Додайте 1,2 мл тіоацетамід-гліцеринової основи ІР і 2 мл ацетатного буфера рН 3,5 і дайте постояти 5 хвилин: будь-яке коричневе забарвлення не буде темнішим, ніж у контрольного розчину, приготовленого з 10 мл об’єднаного фільтрату та 2 мл стандартного розчину свинцю (див. Важкі метали <231>), що містить 10 мкг свинцю на мл, потім розбавляють водою до 20 мл і обробляють таким же чином.Обмеження становить 50 мкг на грам.
Аналіз. Точно зважте 5 г моностеарату алюмінію в закритому платиновому тиглі, який попередньо прожарили протягом 20 хвилин, охолодили над безводним перхлоратом магнію та зважили.Обережно нагрійте відкритий тигель, не допускаючи спалаху зразка, і поступово збільшуйте вогонь, поки попіл не стане білим.Підпалити золу протягом 20 хвилин після видалення органічних речовин і охолодити.Додайте 15 мл води, накрийте тигель невеликим годинниковим склом і повільно кип’ятіть протягом 5 хвилин, використовуючи маленьку мішалку, щоб розбити будь-які великі грудки золи.Злийте розчин через беззольний фільтрувальний папір, зберігаючи більшу частину золи в тиглі.Екстракцію водою повторюють двічі, пропускаючи розчини через той самий фільтр.Перенесіть золу на фільтр тонким струменем води, а тигель і залишок тричі промийте теплою водою.Перенесіть фільтрувальний папір і залишок у тигель, висушіть і прожаріть протягом 20 хвилин після того, як фільтрувальний папір згорить.Після прожарювання накрийте тигель, охолодіть над безводним перхлоратом магнію протягом 15 хвилин і швидко зважте залишок Al2O3.Повторюйте запалювання до досягнення постійної ваги, використовуючи 20-хвилинні періоди запалювання та 15-хвилинні періоди охолодження.За масою залишку, що залишився в тиглі, розраховують вміст Al2O3.