Сульфат амонію CAS 7783-20-2 Вміст 99,0~100,5%

(NH4)2SO4 132,14
Сульфат амонію [7783-20-2].
ВИЗНАЧЕННЯ
Сульфат амонію містить NLT 99,0% і NMT 100,5% (NH4)2SO4.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
• A. Ідентифікаційні тести – загальні, амоній <191>: розчин (1 із 20) відповідає вимогам.
• B. Випробування на ідентифікацію – загальні, сульфат <191>: розчин (1 із 20) відповідає вимогам.
АНАЛІЗ
• Процедура
Зразок: 2,5 г сульфату амонію
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>.)
Режим: Залишкове титрування
Титрант: 1 н. гідроксид натрію VS
Зворотній титрант: 1 н сірчана кислота VS
Виявлення кінцевої точки: колориметричне
Порожня проба: 50,0 мл 1N гідроксиду натрію VS, точно відміряно
Аналіз: Додайте зразок до конічної колби на 500 мл і розчиніть у 50 мл води.Додайте 50,0 мл 1 н. гідроксиду натрію VS, вільно помістіть лійку для фільтрування в горловину колби та кип’ятіть до виділення аміаку (приблизно 10-15 хв), що визначається лакмусовим папірцем.Охолодити, додати 0,15 мл тимолового синього ІР і відтитрувати надлишок натрій гідроксиду 1 н. сірчаною кислотою ТР.Виконайте порожнє визначення.
Обчисліть відсоток сульфату амонію [(NH4)2SO4] у взятій пробі:
Результат = [(BV) × N × F × 100]/Вт
B = 1 N сірчаної кислоти VS, спожитої холостою пробою (мл)
V = 1 N сірчаної кислоти VS, спожитої зразком (мл)
N = фактична норма зворотного титранта (мекв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 66,07 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 99,0%-100,5%
ДОМІШКИ
• Залишок після прожарювання <281>
Зразок: 20 г
Критерії прийнятності: NMT 0,005%
• Межа нерозчинної речовини
Зразок: 20 г
Аналіз: перемістіть зразок у закритий стакан і розчиніть у 200 мл води.Довести до кипіння і нагрівати на паровій бані 1 год.Гарячий розчин фільтрують через тарований тигель із спеченого скла середньої пористості (10-15 мкм).Промийте склянку та фільтр гарячою водою, висушіть тигель при 105°С, охолодіть в ексикаторі та зважте.
Критерії прийнятності: виявлено NMT 1 мг нерозчинної речовини (0,005%).
• Ліміт фосфатів
Стандартний розчин фосфату, фосфатний реагент A та фосфатний реагент B: приготуйте відповідно до вказівок щодо вмісту фосфату в реагентах у розділі «Реагенти, індикатори та розчини — загальні тести для реагентів».
Наважка: 4,0 г
Контроль: 0,2 мл стандартного розчину фосфату
Аналіз
[Примітка. Тести для зразка та контролю бажано проводити в пробірках для порівняння кольорів.]
Розчиніть зразок у 25 мл 0,5 N сірчаної кислоти, додайте по 1 мл кожного фосфатного реагенту A та фосфатного реагенту B і дайте постояти при кімнатній температурі протягом 2 годин.Продовжуйте контроль, використовуючи ту саму кількість тих самих реагентів, що й у тесті для зразка.
Критерії прийнятності: Будь-яке синє забарвлення, отримане від зразка, не повинно перевищувати значення, отримане від контролю (NMT 5 ppm).
• Хлорид і Сульфат, Хлорид <221>
Стандартний розчин хлориду: перенесіть 165 мг натрій хлориду в мірну колбу на 100 мл.Розчиняють і розбавляють водою до об’єму.Перенесіть 10,0 мл у мірну колбу на 1000 мл і розведіть водою до об’єму, щоб отримати розчин з концентрацією 10 мкг/мл хлориду.
Критерії прийнятності: порція вагою 2 г містить не більше хлориду, ніж відповідає 1,0 мл стандартного розчину хлориду (NMT 5 ppm).
• Ліміт нітратів
Стандартний розчин нітрату та розчин сульфату бруцину: приготуйте, як зазначено для нітратів у реагентах у розділі Реагенти, індикатори та розчини – загальні тести для реагентів.
Зразок розчину: розчиніть 1,0 г у 3 мл води, нагріваючи на киплячій водяній бані, і додайте розчин бруцину сульфату, щоб отримати 50 мл.
Контрольний розчин: до 1,0 мл стандартного розчину нітрату додайте 1,0 г нітрату амонію, потім додайте розчин бруцину сульфату, щоб отримати 50 мл.
Порожня проба: 50 мл розчину бруцину сульфату
Аналіз: Нагрійте розчин зразка, контрольний розчин і холосту пробу на киплячій водяній бані протягом 15 хвилин, періодично обережно перемішуючи, потім швидко охолодіть на крижаній бані до кімнатної температури.Відрегулюйте відповідний спектрофотометр за допомогою бланка до нульової абсорбції при 410 нм.Визначте абсорбцію розчину зразка, запишіть результат і налаштуйте прилад із розчином зразка на нульову абсорбцію.Визначте абсорбцію контрольного розчину.
Критерії прийнятності: показник абсорбції для розчину зразка не перевищує показник для контрольного розчину (NMT 10 ppm).
• Залізо <241>
Зразок розчину: розчиніть 2,0 г у 40 мл води та додайте 2 мл хлоридної кислоти.
Критерії прийнятності: NMT 5 ppm
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• Тести мікробного підрахунку <61> та тести на визначені мікроорганізми <62>: загальна кількість аеробних мікроорганізмів не перевищує 1000 КУО/г, а загальна кількість плісняви ​​та дріжджів не перевищує 10 КУО/г.
• pH <791>: 5,0-6,0 у розчині (1 з 20)
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• Упаковка та зберігання: зберігати в добре закритих контейнерах.Вимог до зберігання не вказано.