Бацитрацин цинк CAS 1405-89-6 Сила ≥70 МО/мг Завод пептидних антибіотиків

Бацитрацини, комплекс цинку.
Бацитрацини цинковий комплекс [1405-89-6].
» Бацитрацин Цинк — це цинковий комплекс бацитрацину, який складається із суміші антимікробних поліпептидів, основними компонентами яких є бацитрацини А, В1, В2 і В3.Його ефективність становить не менше 65 одиниць бацитрацину на мг у розрахунку на суху речовину.Він містить не менше 4,0% і не більше 6,0% цинку (Zn) у розрахунку на суху речовину.
Упаковка та зберігання - Зберігати в щільних контейнерах і зберігати в прохолодному місці.
Маркування. Позначте його, щоб вказати, що він призначений для виробництва лише непарентеральних ліків.Якщо він упакований для рецептурного рецепту, позначте його, щоб вказати, що він нестерильний і що ефективність не може бути гарантована протягом довше ніж 60 днів після відкриття, і вказати кількість одиниць бацитрацину на міліграм.Якщо він призначений для приготування стерильних лікарських форм, на етикетці зазначено, що він стерильний або підлягає подальшій обробці під час приготування стерильних лікарських форм.
Довідкові стандарти USP <11>-
USP бацитрацин цинк RS
Ідентифікація-
A: Тест тонкошарової хроматографічної ідентифікації <201BNP>: відповідає вимогам.
B: Він відповідає вимогам процедури рідинної хроматографії в тесті на склад.
Стерильність <71>. Якщо на етикетці вказано, що продукт стерильний, він відповідає вимогам під час випробування згідно з інструкціями для мембранної фільтрації під час випробування на стерильність продукту, який перевіряється, за винятком використання рідини A, до кожного л якої було додано 20 г динатрію едетату.
pH <791>: від 6,0 до 7,5, у (насиченому) розчині, що містить приблизно 100 мг на мл.
Втрати при висушуванні <731>- Висушіть близько 100 мг у пляшці з капілярною пробкою у вакуумі при 60°С протягом 3 годин: він втрачає не більше 5,0% своєї ваги.
Вміст цинку - [примітка. Стандартні препарати та тестовий препарат можна кількісно розбавити 0,001 н соляною кислотою, якщо необхідно, щоб отримати розчини відповідних концентрацій, адаптованих до лінійного або робочого діапазону приладу.]
Стандартні препарати. Перенесіть 3,11 г оксиду цинку, точно зважений, у мірну колбу на 250 мл, додайте 80 мл 1 н. соляної кислоти, нагрійте до розчинення, охолодіть, розведіть водою до об’єму та перемішайте.Цей розчин містить 10 мг цинку на мл.Далі розведіть цей розчин 0,001 н соляною кислотою, щоб отримати стандартні препарати, що містять 0,5, 1,5 і 2,5 мкг цинку на мл відповідно.
Підготовка до тесту. Перенесіть близько 200 мг бацитрацину цинку, точно зважених, у мірну колбу на 100 мл.Розчиняють у 0,01 н соляної кислоти, доводять тим самим розчинником до об’єму та перемішують.Додайте 2 мл цього розчину в мірну колбу на 200 мл, розведіть 0,001 н соляною кислотою до об’єму та перемішайте.
Процедура. Одночасно визначте абсорбцію стандартних препаратів і досліджуваного препарату на лінії резонансу цинку 213,8 ​​нм за допомогою відповідного атомно-абсорбційного спектрофотометра (див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання <851>), оснащеного лампою з цинковим порожнистим катодом і повітряно-ацетиленовим полум'ям, використовуючи 0,001 н соляну кислоту як холосту пробу.Побудуйте графік залежності абсорбції стандартних препаратів від концентрації цинку в мкг на мл і проведіть пряму лінію, яка найкраще підходить до трьох нанесених точок.За отриманим таким чином графіком визначте концентрацію цинку в досліджуваному препараті в мкг/мл.Обчисліть вміст цинку, у відсотках, у наважці бацитрацину цинку за формулою:
1000C / Вт
де С — концентрація цинку в досліджуваному препараті в мкг на мл;і W - вага, у мг, прийнятої порції бацитрацину цинку.
склад-
Буфер. Розчиніть 34,8 г двоосновного фосфату калію в 1 л води.Доведіть 27,2 г одноосновного фосфату калію, розчиненого в 1 л води, до рН 6,0.
Рухома фаза. Приготуйте суміш метанолу, води, буфера та ацетонітрилу (26:15:5:2).Добре перемішайте та дегазуйте.
Розчинник - розчиніть 40 г динатрію едетату в 1 л води.Доведіть рН розведеним гідроксидом натрію до 7,0.
Розчин для придатності системи. Розчиніть точно зважену кількість USP Bacitracin Zinc RS у розчиннику, щоб отримати розчин із номінальною концентрацією приблизно 2,0 мг на мл.
Пороговий розчин для звітності – кількісно розведіть водою відповідний об’єм розчину для перевірки придатності системи, щоб отримати розчин із відомою концентрацією 0,01 мг на мл.
Розчин для ідентифікації піку. Розчиніть зважену кількість USP Bacitracin Zinc RS у відповідному об’ємі розчинника для отримання розчину з номінальною концентрацією приблизно 2,0 мг на мл.Нагрівати на водяній бані 30 хвилин.Остудіть до кімнатної температури.
Випробуваний розчин - Розчиніть точно зважену кількість бацитрацину цинку в розчиннику, щоб отримати розчин з номінальною концентрацією приблизно 2,0 мг на мл.
Хроматографічна система (див. Хроматографія <621>) - Рідинний хроматограф оснащено детектором поглинання та колонкою 4,6 × 250 мм із торцевою кришкою, яка містить насадку L1 5 мкм.Швидкість потоку становить 1,0 мл на хвилину.Встановіть довжину хвилі детектора на 300 нм.Введіть близько 100 мкл розчину для ідентифікації піку та визначте розташування бацитрацину F, який є відомою домішкою, використовуючи відносний час утримання, наведений у таблиці 1.
Таблиця 1
Назва компонента Відносний час утримання (приблизний)
Бацитрацин С1 0,5
Бацитрацин С2 0,6
Бацитрацин С3 0,6
Бацитрацин В1 0,7
Бацитрацин В2 0,7
Бацитрацин В3 0,8
Бацитрацин А 1,0
Бацитрацин F 2.4
Змініть довжину хвилі детектора та встановіть її на 254 нм.Хроматографуйте розчин для перевірки придатності системи та запишіть відповіді піків відповідно до вказівок для Процедури: ідентифікуйте піки найбільш активних компонентів бацитрацину (бацитрацинів A, B1, B2 і B3), пептидів, що елююються раніше (ті, що елююються до піку, викликаного бацитрацином B1 ) і домішка, бацитрацин F, використовуючи відносні значення часу утримування, наведені в таблиці 1. Обчисліть відношення пік до спаду за формулою:
Hp / HV
де Hp — це висота над базовою лінією піку бацитрацину B1;і HV — висота над базовою лінією найнижчої точки кривої, що відокремлює пік бацитрацину В1 від піку бацитрацину В2.Співвідношення піку до спаду становить не менше 1,2.
Процедура. Окремо введіть рівні об’єми (100 мкл) розчинника, досліджуваного розчину та порогового розчину.Запишіть хроматограми приблизно в три рази більше часу утримування бацитрацину А. Визначте піки за допомогою відносного часу утримування, наведеного в таблиці 1. Виміряйте площі піків усіх піків у тестовому розчині.[примітка. Не враховуйте будь-які піки в досліджуваному розчині, площа яких менша за площу піку бацитрацину А в пороговому розчині для звітності;ігнорувати будь-які піки, які спостерігаються в розчиннику.]
Примітка. Загальна площа в наведених нижче розрахунках визначається як площа всіх піків, крім порогового значення для звітності.
вміст бацитрацину а. Обчисліть відсоток бацитрацину А за формулою:
(rA / Загальна площа) × 100
де rA є реакцією площі на бацитрацин А. Вміст бацитрацину А становить не менше 40,0% від загальної площі.
вміст активного бацитрацину. Розрахуйте відсоток активного бацитрацину (бацитрацину A, B1, B2 і B3) за формулою:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Загальна площа)×100
де rA, rB1, rB2 і rB3 є реакцією області на бацитрацин A, B1, B2 і B3 відповідно.Сума бацитрацину А, В1, В2 і В3 становить не менше 70,0% від загальної площі.
межа раннього елюювання пептидів. Обчисліть відсоток усіх піків, що елююються перед піком бацитрацину B1, використовуючи формулу:
(rPreB1 / Загальна площа) ×100
де rPreB1 є сумою відповідей усіх піків, що елююють перед піком для бацитрацину B1.Обмеження раннього елюювання пептидів (тих, що елююються до піку за рахунок бацитрацину B1) становить не більше 20,0%.
межа бацитрацину f- Розрахуйте відсоток бацитрацину F за формулою:
100 × (rF / rA)
де rF – реакція бацитрацину F з досліджуваного розчину;і rA є реакцією бацитрацину А з досліджуваного розчину.Межа бацитрацину F, відомої домішки, становить не більше 6,0%.
Аналіз — продовжуйте з бацитрацином цинку, як зазначено в розділі «Аналіз антибіотиків і мікробів» 81.