Хенодезоксихолева кислота (CDCA) CAS 474-25-9 Аналіз ≥98% (суха основна)

Хенодезоксихолева кислота
C24H40O4: 392,57
3a,7a-дигідрокси-5b-холан-24-ова кислота [474-25-9]
Висушена хенодезоксихолева кислота містить не менше 98,0 г і не більше 101,0 % C24H40O4.
Опис Хенодезоксихолева кислота зустрічається у вигляді білих кристалів, кристалічного порошку або порошку.
Він вільно розчинний у метанолі та етанолі (99,5), розчинний в ацетоні та практично нерозчинний у воді.
Ідентифікація Визначте інфрачервоний спектр поглинання хенодезоксихолевої кислоти, попередньо висушеної, згідно з інструкціями в методі диска броміду калію в рамках інфрачервоної спектрофотометрії <2.25>, і порівняйте спектр із еталонним спектром: обидва спектри демонструють подібну інтенсивність поглинання при однакових хвильових числах.
Оптичне обертання <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (після сушіння, 0,4 г, етанол (99,5), 20 мл, 100 мм).
Точка плавлення <2,60> 164~169 ℃
Чистота (1) Хлорид <1,03> - Розчиніть 0,36 г хенодезоксихолевої кислоти в 30 мл метанолу, додайте 10 мл розведеної азотної кислоти та води, щоб отримати 50 мл, і виконайте тест із цим розчином.Приготуйте контрольний розчин наступним чином: до 1,0 мл 0,01 моль/л соляної кислоти VS додайте 30 мл метанолу, 10 мл розведеної азотної кислоти та воду до 50 мл (не більше 0,1%).
(2) Важкі метали <1,07> - Додайте 1,0 г хенодезоксихолевої кислоти згідно з методом 4 і виконайте тест.Приготуйте контрольний розчин з 2,0 мл стандартного розчину свинцю (не більше 20 ppm).
(3) Барій – до 2,0 г хенодезоксихолевої кислоти додайте 100 мл води та кип’ятіть 2 хвилини.До цього розчину додають 2 мл соляної кислоти, кип'ятять 2 хвилини, після охолодження фільтрують і промивають фільтр водою до отримання 100 мл фільтрату.До 10 мл фільтрату додають 1 мл розчину сульфатної кислоти: помутніння не з’являється.
(4) Споріднені речовини. Розчиніть 0,20 г хенодезоксихолевої кислоти в суміші ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 10 мл, і використовуйте цей розчин як розчин зразка.Окремо розчиніть 10 мг літохолевої кислоти для тонкошарової хроматографії в суміші ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 10 мл.Відберіть піпеткою 2 мл цього розчину, додайте суміш ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 100 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин (1).Окремо розчиніть 10 мг урсодезоксихолевої кислоти в суміші ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 100 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин (2).Окремо розчиніть 10 мг холєвої кислоти для тонкошарової хроматографії в суміші ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 100 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин (3).Наберіть піпеткою 1 мл розчину зразка та додайте суміш ацетону та води (9:1), щоб отримати рівно 20 мл.Наберіть піпеткою 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 3 мл і 5 мл цього розчину, додайте до кожного з них суміш ацетону та води (1), щоб отримати рівно 50 мл, і позначте ці розчини як стандартний розчин А, стандартний розчин B, стандартний розчин C, стандартний розчин D і стандартний розчин E відповідно.Виконайте тест із цими розчинами, як зазначено в розділі «Тонкошарова хроматографія».<2.03>.Нанесіть по 5 мл кожного розчину зразка, стандартних розчинів (1), (2), (3) і стандартних розчинів A, B, C, D і E на пластинку з силікагелем для тонкошарової хроматографії.Проявіть пластину сумішшю 4-метил-2-пентанону, толуолу та мурашиної кислоти (16:6:1) на відстань приблизно 15 см, висушіть пластину на повітрі та далі сушіть при 1209C протягом 30 хвилин.Негайно рівномірно розпиліть розчин н-гідрату фосфорно-молібденової кислоти в етанолі (95) (1 на 5) на пластину та нагрійте при 120 ℃ протягом 2-3 хвилин: пляма, що відповідає плямі зі стандартним розчином (1) не інтенсивніше плями зі стандартним розчином (1), пляма, що відповідає плямі зі стандартним розчином (2), не інтенсивніше плями зі стандартним розчином (2), а пляма, що відповідає плямі зі стандартним розчином (3) не є більш інтенсивним, ніж пляма зі стандартним розчином
(3).Порівняно з плямами зі стандартними розчинами A, B, C, D і E плями, відмінні від основної плями та відмінні від плям, зазначених вище, не є більш інтенсивними, ніж плями зі стандартним розчином E, а загальна кількість з них не більше 1,5%.
Втрати при висиханні <2,41> Не більше 1,5% (1 г, 105 ℃, 3 години).
Залишок при прожарюванні <2,44> Не більше 0,1% (1 г).
Аналіз. Точно зважте приблизно 0,5 г хенодезоксихолевої кислоти, попередньо висушеної, розчиніть у 40 мл етанолу (95) і 20 мл води та відтитруйте <2,50> 0,1 моль/л гідроксидом натрію VS (потенціометричне титрування).Таким же чином виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.
Кожен мл 0,1 моль/л гідроксиду натрію VS = 39,26 мг C24H40O4
Тара та зберігання Контейнери-герметичні контейнери.