Безводна лимонна кислота CAS 77-92-9 Аналіз 99,5~100,5%

Лимонна кислота [77-92-9].
ВИЗНАЧЕННЯ
Безводна лимонна кислота містить NLT 99,5% і NMT 100,5% C6H8O7 у розрахунку на безводну основу.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
• Інфрачервоне поглинання <197K>: висушіть досліджувану речовину при 105 ℃ протягом 2 годин.
АНАЛІЗ
• Процедура
Зразок: 0,550 г безводної лимонної кислоти;точно записувати вагу.
Аналіз: розчиніть зразок у 50 мл води.Додайте 0,5 мл фенолфталеїну ІР.Титрувати 1 н. натрій гідроксидом ТР.Кожен мл 1N гідроксиду натрію еквівалентний 64,03 мг C6H8O7.
Критерії прийнятності: 99,5%-100,5% на безводній основі
ДОМІШКИ
Неорганічні домішки
• Залишок після прожарювання <281>: NMT 0,1%, визначено на 1,0 г
• Важкі метали <231>: NMT 10 ppm
• Сульфат
Стандартний розчин сульфату А: 1,81 мг/мл сульфату калію в 30% спирті.Безпосередньо перед використанням 10,0 мл цього розчину переносять у мірну колбу на 1000 мл, розводять 30% спиртом до об’єму та перемішують.Цей розчин містить 10 мкг/мл сульфату.
Стандартний розчин сульфату B: 1,81 мг/мл сульфату калію у воді.Безпосередньо перед використанням 10,0 мл цього розчину переносять у мірну колбу на 1000 мл, доводять водою до об’єму та перемішують.Цей розчин містить 10 мкг/мл сульфату.
Зразок базового розчину: 66,7 мг/мл лимонної кислоти
Розчин зразка: до 4,5 мл стандартного розчину сульфату А додайте 3 мл розчину хлориду барію (1 на 4), збовтайте та дайте постояти 1 хв.До 2,5 мл отриманої суспензії додайте 15 мл основного розчину зразка та 0,5 мл 5N оцтової кислоти та перемішайте.
Стандартний розчин: приготуйте розчин зразка відповідно до вказівок, за винятком використання 15 мл стандартного розчину сульфату B замість основного розчину зразка.
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Критерії прийнятності: Будь-яка каламутність, утворена в розчині зразка після 5 хвилин стояння, не перевищує каламутність, утворену в стандартному розчині (0,015%).
• Обмеження вмісту алюмінію (де вказано, що він призначений для використання в діалізі)
Стандартний розчин алюмінію: До 352 мг сульфату калію алюмінію в мірній колбі на 100 мл додайте кілька мл води, покрутіть, щоб розчинити, додайте 10 мл розведеної сірчаної кислоти, розведіть водою до об’єму та перемішайте.Безпосередньо перед використанням розведіть 1,0 мл цього розчину водою до 100,0 мл.
Ацетатний буфер pH 6,0: розчиніть 50 г ацетату амонію в 150 мл води, доведіть льодяною оцтовою кислотою до pH 6,0, розведіть водою до 250 мл і перемішайте.
Стандартний розчин: приготуйте суміш з 2,0 мл стандартного розчину алюмінію, 10 мл ацетатного буфера з рН 6,0 і 98 мл води.Екстрагуйте цю суміш, як описано для розчину зразка, розведіть об’єднані екстракти хлороформом до об’єму та перемішайте.
Розчин зразка: розчиніть 20,0 г безводної лимонної кислоти в 100 мл води та додайте 10 мл ацетатного буфера з рН 6,0.Екстрагуйте цей розчин послідовними порціями по 20, 20 і 10 мл 0,5% розчину 8-гідроксихіноліну в хлороформі, об’єднавши хлороформні екстракти в мірній колбі на 50 мл.Розведіть об’єднані екстракти хлороформом до об’єму та перемішайте.
Порожній розчин: приготуйте суміш 10 мл ацетатного буфера з рН 6,0 і 100 мл води.Екстрагуйте цю суміш, як описано для розчину зразка, розведіть об’єднані екстракти хлороформом до об’єму та перемішайте.
Флюорометричні умови
Довжина хвилі збудження: 392 нм
Довжина хвилі випромінювання: 518 нм
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Визначте інтенсивність флуоресценції зразків у флуорометрі відповідно до вказівок у флуорометричних умовах, використовуючи порожній розчин, щоб встановити прилад на нуль.
Критерії прийнятності: Флуоресценція розчину зразка не перевищує флуоресценцію стандартного розчину (0,2 ppm).
Органічні домішки
• Процедура: обмеження щавлевої кислоти
Зразок базового розчину: 200 мг/мл безводної лимонної кислоти у воді
Розчин зразка: до 4 мл вихідного розчину зразка додайте 3 мл соляної кислоти та 1 г гранульованого цинку, кип’ятіть 1 хвилину та дайте постояти 2 хвилини.Перенесіть супернатант у пробірку, що містить 0,25 мл розчину фенілгідразину гідрохлориду (1:100), і нагрійте до кипіння.Швидко охолодіть, перемістіть у градуйований циліндр і додайте рівний об’єм соляної кислоти та 0,25 мл розчину фериціаніду калію (1:20).Струсіть і дайте постояти 30 хв.
Стандартний розчин: приготуйте розчин зразка відповідно до вказівок, за винятком використання 4 мл 0,10 мг/мл розчину щавлевої кислоти, що еквівалентно 0,0714 мг/мл безводної щавлевої кислоти, замість основного розчину зразка.[Примітка. Готуйте разом із розчином зразка.]
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Критерії прийнятності: Будь-яке рожеве забарвлення розчину зразка не є більш інтенсивним, ніж у стандартному розчині (0,036%).
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• Тест на бактеріальні ендотоксини 85: Рівень бактеріальних ендотоксинів є таким, що може бути виконано вимогу у відповідній монографії лікарської форми, в якій використовується безводна лимонна кислота.Якщо на етикетці вказано, що безводна лимонна кислота повинна бути піддана подальшій обробці під час приготування ін’єкційних лікарських форм, рівень бактеріальних ендотоксинів є таким, що вимога у відповідній монографії лікарської форми, у якій використовується безводна лимонна кислота, може бути дотримана. зустрів.
• Чіткість рішення
[Примітка. Розчин зразка необхідно порівняти зі стандартною суспензією А при розсіяному денному світлі через 5 хвилин після приготування стандартної суспензії А.]
Розчин гідразинсульфату: 10 мг/мл гідразинсульфату у воді.Перед використанням дайте постояти 4-6 годин.
Розчин метенаміну: перенесіть 2,5 г метенаміну в колбу зі скляною пробкою на 100 мл, додайте 25,0 мл води, вставте скляну пробку та перемішайте, щоб розчинити.
Первинна опалесцентна суспензія: перенесіть 25,0 мл розчину гідразинсульфату в 25,0 мл розчину метенаміну в 100-мл колбі зі скляною пробкою.Перемішайте, дайте настоятися 24 години.[Примітка. Ця суспензія стабільна протягом 2 місяців за умови зберігання в скляній ємності без дефектів поверхні.Суспензія не повинна прилипати до скла і повинна бути добре перемішана перед використанням.]
Стандарт опалесценції: розведіть 15,0 мл первинної опалесцентної суспензії водою до 1000 мл.[Примітка. Цю суспензію не слід використовувати більше ніж через 24 години після приготування.]
Стандартна суспензія А: розведіть 5,0 мл стандарту Opalescence водою до 100 мл.
Стандартна суспензія B: розведіть 10,0 мл стандарту Opalescence водою до 100 мл.
Розчин зразка: 200 мг/мл безводної лимонної кислоти у воді
Аналіз
Зразки: стандартна суспензія A, стандартна суспензія B, вода та розчин зразка
Перенесіть достатню частину розчину зразка в пробірку з безбарвного, прозорого, нейтрального скла з плоским дном і внутрішнім діаметром 15–25 мм, щоб отримати глибину 40 мм.Подібним чином перенесіть порції стандартної суспензії A, стандартної суспензії B і води в окремі відповідні пробірки.Порівняйте розчин зразка, стандартну суспензію A, стандартну суспензію B і воду при розсіяному денному світлі, дивлячись вертикально на чорному тлі (див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання 851, Візуальне порівняння).[Примітка. Дифузія світла має бути такою, щоб стандартну суспензію A можна було легко відрізнити від води, а стандартну суспензію B можна було легко відрізнити від стандартної суспензії A.]
Критерії прийнятності: розчин зразка має таку ж прозорість, як і вода.
• Колір розчину
Стандартний основний розчин A: хлорид заліза CS, хлорид кобальту CS і розбавлена ​​соляна кислота (10 г/л) (2,4:0,6:7,0)
Стандартний базовий розчин B: хлорид заліза CS, хлорид кобальту CS, сульфат міді CS і розбавлена ​​соляна кислота (10 г/л) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Стандартний базовий розчин C: хлорне залізо CS, хлорид кобальту CS і сульфат міді CS (9,6:0,2:0,2)
[Примітка. Готуйте стандартні розчини безпосередньо перед використанням.]
Стандартний розчин А: розведіть 2,5 мл стандартного вихідного розчину А розведеною соляною кислотою (10 г/л) до 100 мл.
Стандартний розчин B: розведіть 2,5 мл стандартного основного розчину B розведеною соляною кислотою до (10 г/л) 100 мл.
Стандартний розчин C: розведіть 0,75 мл стандартного вихідного розчину C розведеною соляною кислотою (10 г/л) до 100 мл.
Розчин зразка: Використовуйте розчин зразка, приготовлений відповідно до вказівок у тесті на прозорість розчину.
Аналіз
Зразки: стандартний розчин A, стандартний розчин B, стандартний розчин C, вода та розчин зразка
Перенесіть достатню частину розчину зразка в пробірку з безбарвного, прозорого, нейтрального скла з плоским дном і внутрішнім діаметром 15–25 мм, щоб отримати глибину 40 мм.Подібним чином перенесіть порції стандартного розчину A, стандартного розчину B, стандартного розчину C і води в окремі відповідні пробірки.Порівняйте розчин зразка, стандартний розчин A, стандартний розчин B, стандартний розчин C і воду при розсіяному денному світлі, дивлячись вертикально на білому фоні (див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання 851, Візуальне порівняння).
Критерії прийнятності: розчин зразка не має більш інтенсивного кольору, ніж стандартний розчин A, B або C або вода.
• Речовини, які легко вуглецьовуються
Зразок: 1,0 г порошкоподібної безводної лимонної кислоти
Аналіз: перемістіть зразок у пробірку розміром 22 × 175 мм, попередньо промиту 10 мл сірчаної кислоти та дайте їй стекти протягом 10 хв.Додають 10 мл сульфатної кислоти, перемішують до повного розчинення і занурюють у водяну баню при 90 ± 1 на 60 ± 0,5 хв, підтримуючи рівень кислоти нижче рівня води протягом усього часу.Охолодіть пробірку в проточній воді і перенесіть кислоту в пробірку для порівняння кольорів.
Критерії прийнятності: колір кислоти не темніший, ніж колір відповідної рідини К (див. Колір і ахромність 631) у відповідній пробірці, при цьому пробірки спостерігаються вертикально на білому тлі.
• Тести на стерильність 71: якщо на етикетці вказано, що безводна лимонна кислота є стерильною, вона відповідає вимогам для тестів на стерильність 71 у відповідних монографіях лікарських форм, у яких використовується безводна лимонна кислота.
• Визначення води, метод I 921: NMT 1,0%
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• Упаковка та зберігання: зберігати в герметичних контейнерах.Вимог до зберігання не вказано.
• Маркування: якщо він призначений для використання в розчинах для діалізу, він має відповідне маркування.Якщо безводну лимонну кислоту необхідно піддати подальшій обробці під час приготування ін’єкційних лікарських форм для забезпечення прийнятних рівнів бактеріальних ендотоксинів, її так маркують.Там, де безводна лимонна кислота є стерильною, її так і позначають.
• Довідкові стандарти USP 11
USP лимонна кислота RS Натисніть, щоб переглянути структуру
USP Ендотоксин RS