D-фенілаланін CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Аналіз 98,0~102,0% Завод 50 тонн/місяць

1. Зовнішній вигляд-- Візуальний огляд
2. Питоме обертання-- Питоме обертання вимірюється відповідно до GB/T613-1988
Підготовка зразка: точно зважте зразок 0,5000 г і перемістіть його в чисту і суху мірну пляшку на 50 мл, додайте 20 мл води, накрийте пляшку, струсіть її, щоб розчинити, а потім розведіть водою до шкали.
Тест: відрегулюйте нуль гіроскопа перед тестом, потім завантажте пробірку розчином зразка, запишіть кут обертання та обчисліть питоме обертання зразка за такою формулою.
[а]D20 = (р×50) ÷(Д×Ш)
Де:
[а]D20: Питоме оптичне обертання при 20 ℃ розчину зразка
r: Оптичне обертання, що спостерігається при 20 ℃ для розчину зразка
50: Об’єм приготовленого розчину зразка (мл)
w: Вага зразка (г)
L: Довжина трубки оптичного обертання (дм)
3. Залишок горіння
Візьміть приблизно 1 г цього продукту та нагрійте його при 600 ℃, нагрійте до повного золення згідно з правилами Додатку Ⅷ N частини ІІ видання CP2010, додайте 0,5-1,0 мл концентрованої сірчаної кислоти та нагрійте (700 ℃- 800 ℃) до постійної ваги.
3.1 «Залишок від розжарювання» в цьому методі (Китайська фармакопея 2005 р., частина II, додаток Ⅷ N) відноситься до оксидів або сульфатів металів, що залишилися після того, як ліки (в основному органічні сполуки) нагріли до повного золи, а потім додали сірчану кислоту 0,5 ~ 1,0 мл і розжарюють (700 ~ 800 ℃) до постійної ваги.
4 Хіральна чистота (ВЕРХ)
Прилади: високоефективна рідинна хроматографія, КПК-детектор.Ваги електронні аналітичні, реактив;Рівень хроматографії
Умови хроматографії: Колонка: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4,6 мм, 5 мкл, довжина хвилі детектування, швидкість потоку, розмір зразка: 10 u L (еталонний) розчинник: вода, час збору даних: 20,00 хв.
Визначення зразка: Зразок аналізували згідно з наступною процедурою відбору проб: 1 голка холостого розчину та 1 голка стандартного DL-фенілаланіну.
1 розчин зразка голки,
Розрахунок результатів: Вміст ВЕРХ було визначено менш ніж 0,5% відповідно до нормалізації площі піку та відрахування холостого зразка.
5. Сухий і невагомий
5.1 Інструменти:
Термостатична сушильна піч, баланс 1/10 000.
5.2 Процедура:
У плоску пляшку для ваг із постійною вагою та пересушеною притертою горловиною зважують 1 грам (з точністю до 0,0001 грама) зразка.Зразок необхідно рівномірно розподілити по дну вагової пляшки товщиною не більше 10 мм, помістити в термостатну електричну сушильну шафу, висушити при 105-110 ℃ протягом 3 годин, а потім перемістити в сушильну кімнату для охолодження до кімнатної температури для зважування.
Розрахунок: Втрата сухої ваги %= (M1-M2) ÷M×100
Де: M1: маса зразка та мірної пляшки до сушіння, грами
M2: Маса зразка та мірної пляшки після сушіння, у грамах
M: Маса зразка, грам
Крок 6: Вміст
6.1 Інструменти
Високоефективна рідинна хроматографія, КПК-детектор.
Ваги електронні аналітичні
6.2 Реагенти
Ацетонітрил (хроматографічний клас), TFA (хроматографічний клас)
6.3 Хроматографічні умови
6.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150x4,6 мм
6.3.2 Довжина хвилі виявлення: INC220 нм
Швидкість потоку: 1,0 мл/хв
Розмір зразка: 10 мкл (для довідки)
Розріджувач: ацетонітрил
Час збору даних: 20.00 хв
6.4 Приготування рухомої фази
Рухома фаза A (0,1% води трифтороцтової кислоти): точне поглинання 2. Розведіть 0 мл трифтороцтової кислоти водою до 2000 мл, добре перемішайте та дегазуйте;
Рухома фаза B (0,1% ацетонітрилу трифтороцтової кислоти): точне поглинання 2,0 мл трифтороцтової кислоти розбавляли до 2000 мл ацетонітрилом, змішували та видаляли;
6.5 Програма градієнта рухомої фази
Час (хв) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Приготування розчину зразка
Зважте та розчиніть 0,1 г зразка ацетонітрилом, розведіть до 100 мл, добре струсіть для використання або тієї ж концентрації.Приготуйте дві проби паралельно.
6.7 Визначення зразка
Проаналізуйте зразок відповідно до наступної процедури відбору:
Більше 1 введення холостого розчину
1 розчин зразка голки 1#
1 розчин зразка голки 2#
6.8 Розрахунок результату
2.8.1 Метод нормалізації площі піку використовувався для розрахунку чистоти ВЕРХ шляхом вирахування порожнього простору.
2.8.2 Відносне середнє відхилення чистоти двох голок не повинно перевищувати 1%
2.8.3 Якщо результати обох ін’єкцій відповідають критеріям прийнятності, середня чистота приймається як кінцевий результат.