Дифлоразон діацетат CAS 33564-31-7 Аналіз 97,0~103,0% заводський кортикостероїд

Діфлоразону діацетат [33564-31-7]
» Дифлоразону Діацетат містить не менше 97,0% і не більше 103,0% C26H32F2O7, у розрахунку на суху речовину.
Упаковка та зберігання - зберігати в герметичній тарі.
Довідкові стандарти USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Ідентифікація, інфрачервоне поглинання <197M>.
Питоме обертання <781S>: між +58° і +68°.Тестовий розчин: 20 мг, невисушений, на мл, у хлороформі.
Втрати при висушуванні <731> - Висушіть його у вакуумі при 60 ° і тиску, що не перевищує 5 мм ртутного стовпчика протягом 16 годин: він втрачає не більше 0,5% своєї ваги.
Залишок при прожарюванні <281>: не більше 0,5%
Хроматографічна чистота-
Рухома фаза та хроматографічна система. Підготуйте, як зазначено в аналізі.
Тестовий розчин. Розчиніть точно зважену кількість дифлоразону діацетату у насиченому водою хлороформі, щоб отримати розчин із концентрацією приблизно 6 мг на мл.
Процедура. Введіть об’єм (приблизно 10 мкл) досліджуваного розчину в хроматограф, запишіть хроматограму протягом періоду, що дорівнює 5-кратному часу утримання основного піку, і виміряйте площі всіх піків.Обчисліть відсоток кожної домішки в частці дифлоразону діацетату за формулою:
100 (ri / rs)
де ri - площа піку для кожної домішки;і rs є сумою площ усіх піків: знайдено не більше 1,0% будь-якої окремої домішки;і не більше 2,0% загальної кількості домішок виявлено.
аналіз-
Рухома фаза. Приготуйте розчин, що містить суміш насиченого водою н-бутилхлориду, насиченого водою метиленхлориду, крижаної оцтової кислоти та тетрагідрофурану (350:125:15:10).Внесіть коригування, якщо необхідно (дивіться Придатність системи в розділі Хроматографія <621>).
Внутрішній стандартний розчин. Використовуючи насичений водою хлороформ, приготуйте розчин ізофлупредону ацетату, що містить приблизно 0,04 мг на мл.
Стандартний препарат. Розчиніть точно зважену кількість USP дифлоразону діацетату RS у розчині внутрішнього стандарту, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 33 мкг на мл.
Підготовка до аналізу. Перенесіть близько 15 мг дифлоразону діацетату, точно зважених, у мірну колбу на 500 мл.Додайте розчин внутрішнього стандарту до об’єму та перемішайте.
Хроматографічна система (див. Хроматографія <621>) - Рідинний хроматограф оснащений 254-нм детектором і колонкою 4,6 мм × 10 см, яка містить 3-мкм упаковку L3.Швидкість потоку становить приблизно 2,5 мл на хвилину.Хроматографуйте стандартний препарат і зафіксуйте площі піків відповідно до вказівок для процедури: роздільна здатність R між піками аналіту та внутрішнього стандарту становить не менше 12;а відносне стандартне відхилення для не менше чотирьох повторних ін’єкцій становить не більше 2,0%.
Процедура. Окремо введіть рівні об’єми (приблизно 10 мкл) стандартного препарату та препарату для аналізу в хроматограф, запишіть хроматограми та виміряйте площі для основних піків.Відносний час утримання становить приблизно 1,0 для дифлоразону діацетату та 2,4 для внутрішнього стандарту.Обчисліть кількість, мг, C 26H32F2O7 в наважці дифлоразону діацетату за формулою:
0,5C(RU / RS)
де С — концентрація дифлоразону діацетату RS у стандартному препараті в мкг на мл;і RU і RS є відношеннями площ піків для діфлоразону діацетату та площ внутрішнього стандарту, отриманих від препарату для аналізу та стандартного препарату відповідно.