Етил (S)-4-хлор-3-гідроксибутират CAS 86728-85-0 Аторвастатин кальцієвий проміжний продукт

Етил (S)-4-хлор-3-гідроксибутират (CAS: 86728-85-0)
Метод аналізу
опис
Візьміть приблизно 10 мл зразка в чисту і суху скляну пластину та перевірте.
Питома ротація
Точно перенесіть приблизно 1,0 г зразка в мірну колбу на 100 мл і розчиніть у10 мл хлороформу, потім розведіть хлороформом до 100 мл і перемішайте.
Виміряйте оптичне обертання досліджуваного зразка при 25ºC і довжині хвилі 589 нмрозрахувати питоме обертання за наведеною формулою.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: питоме обертання тестузразок;α: спостережуване обертання вкутовий градус;w: маса зразка (г);
v: об'єм (мл);
b: вміст води (%)
Чистота (за GC)
Умови хроматографії: Газова хроматографія оснащена полум'яміонізаційний детектор
Колонка: SE-54, 30м×0,35мм×0,25мкм
Температура духовки: початкова температура 120 ℃, час витримки 2 хв
Рамп: 20 ℃/хв
Температура: 250 ℃, час витримки 2 хв
Температура інжектора: 250 ℃
Температура детектора: 250 ℃ (FID)
Об'єм ін'єкції: 0,2 мкл
Розчин зразка: розведіть 1 мл А4 1 мл ацетону.
Процедура: введіть 0,2 мкл ацетону як холостого зразка та запишіть хроматограму.Вхроматограма, отримана з розчинника, не повинна мати жодних перешкодчас утримання основного піку та домішкового піку.Потім введіть розчин зразкадублюйте в хроматограф і запишіть хроматограму.Повідомити про чистотувибірка методом нормалізації площі.